RP-HPLC法测定血浆中栀子苷浓度及药动学研究

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中栀子苷的浓度,研究比较栀子药材及其制剂加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷在小鼠体内的药动学行为。方法:血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温;流动相:乙腈-水(10:90);流速:1.0 mL·min-1;检测波长238 nm,进样量20μL。结果:线性范围1.02-51.0μg·mL-1(r=0.9992);最低检测浓度0.255μg·mL-1;回收率分别为93.14%,91.90%,108.2%;日内和日间精密度RSD均小于10%。小鼠灌胃栀子提取液和加味逍遥丸提取液后栀子苷的药动学行为均符合一室模型,而小鼠静脉注射栀子提取液和清开灵注射液后栀子苷的药动学行为均符合二室模型。结论:2种不同的提取液以相同途径给予栀子苷后,药材和制剂中栀子苷的房室模型没有改变,但灌胃加味逍遥丸比栀子药材的分布及消除半衰期长,达峰时间长,达峰浓度低;静注清开灵注射液比栀子药材的分布及消除半衰期短、消除速率快。

反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷含量的方法。方法 :以KromasilC18 为色谱柱 ,乙腈 -水(10∶90)为流动相 ,检测波长为238nm。结果 :栀子苷的线性范围为0 596μg～2 98μg(r=0 9997)。栀子全果、栀子皮、栀子仁、加味逍遥丸和清开灵注射液中栀子苷含量分别为41 8、12 3、67 3、4 26mg/g和0 316mg/ml,栀子、加味逍遥丸和清开灵注射液的平均回收率与相对标准差分别为99 35 %、0 52 % ;99 51%、0 72 % ;99 57 %、0 73 %。结论 :本法操作简便 ,测定结果准确 ,精密度和稳定性良好 ,可用于栀子及其制剂中栀子苷的含量测定。

RP—HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量。方法：采用Diamonsil^TM(钻石)C18色谱柱(250mm×4．6mm，5μm)，流动相：甲醇-水-冰乙酸(79：20：1)，流速1．0mL·min-l，检测波长315nm，灵敏度0．5AUFS，进祥量20μL。结果：马兜铃酸A在0．0198-0．396μg范围内线性关系良好。回归方程为：Y＝32．96X+0．0037，r＝0．9999(n＝8)。最低检测限为0．792ng.方法的回收率及RSD分别为95．54％，0．48％；98．35％，1．0％；96．37％，1．3％。日内精密度RSD<1．5％，日间精密度RSD<2．6％。结论：本法专属性强，结果准确。可用于中药材及其制剂中马兜铃酸A的含量测定和质量控制，为临床应用及体内药物代谢动力学研究提供理论基础和实验方法。

液-质联用法测定小鼠体内二苯乙烯苷代谢物

Aim To study the metabolite of stilbene glucoside in the Chinese traditional medicine Polygonum multiflornm in mice and elucidate its chemical structure by liquid chromatography tandem-mass spectrometry. Methods The stilbene glucoside was injected into the tail vein of mice. Blood samples were collected from artery in the eyepit. The methanol-protein-precipitated plasma sample was introduced into the liquid chromatography-tandem mass spectrometer directly. The analytical column was C_ 18 column (250 mm×4.6 mm ID, 5 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile-methanol-water-formic acid (15∶18∶66∶1) for ES +, acetonitrile-methanol-water (15∶18∶67) for ES -. The UV detection wavelength was set at 320 nm. The mass ion source type was ESI. HV capillary was 3 kV. The dry gas was nitrogen gas and the flow rate was set at 318 L·h -1 . The ion source temperature was 150 ℃. Results The stilbene glucoside and its metabolite were separated completely under the chromatography condition. The ions at m/z 600 and m/z 605 were detected under positive ion polarity while the ions at m/z 581 and m/z 402 were detected under negative ion polarity. Conclusion It was proposed that the metabolite of stilbene glucoside injected in vein was its glucuronide conjugate.

佐米曲普坦鼻喷雾剂在健康人体的药动学研究

目的建立快速、灵敏的佐米曲普坦人体内血药浓度的液相色谱-质谱测定法,并对鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂后在人体内的药动学过程进行研究。方法10名健康志愿者单剂量鼻腔给药5mg后,分别于给药前和给药后0·25,0·5,0·75,1,1·5,2,2·5,3,4,5,6,8,10,12及14h采集血样。用高效液相色谱-质谱法测定血浆中佐米曲普坦的浓度,并采用PKS药动学程序对试验数据进行处理,求算有关药动学参数。结果单剂量鼻腔给药佐米曲普坦鼻喷雾剂5mg后,其药-时曲线拟合符合一室模型,ρmax,tmax,t1/2,AUC0-14,AUC0-∞分别为(10·20±1·40)μg·L-1,(2·80±0·26)h,(3·58±0·87)h,(37·85±9·19)μg·h·L-1,(39·94±8·85)μg·h·L-1。结论试验建立的佐米曲普坦人体内血药浓度测定方法灵敏、简便、可靠;佐米曲普坦单剂量给药后在中国健康人体内耐受良好,人体内的药动学行为与国外文献报道基本一致。

HPLC-MS/MS测定人血浆中米格列奈钙的浓度

目的:建立一种简便、灵敏的测定人血浆中米格列奈钙浓度的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。方法:以瑞格列奈为内标,样品处理采用乙腈直接沉淀的方法,用Agilent-C_(18)反相色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-甲醇-水(70:20:10)为流动相,柱温20℃,流速0.2 mL·min^(-1)。采用电喷雾负离子化,多反应监测(MRM)进行定量分析。结果:米格列奈钙在10～4000 ng·mL^(-1)浓度范围线性关系良好,相关系数为0.9994;最低检测浓度为2 ng·mL^(-1)(S/N≥3)。日内与日间RSD均小于10%(n=6),方法回收率在97.8%～104.9%之间。结论:本方法简便快速、灵敏准确,适用于米格列奈钙在人体内的药代动力学研究。