阳离子树脂分离纯化两面针中总生物碱的工艺研究

目的研究用阳离子树脂富集纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定两面针中总生物碱的含量,对4种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺和参数条件。结果每g Ls006阳离子树脂对两面针总生物碱最大吸附量为32.90 mg,解吸率为94.78%,总生物碱保留率为47.17%,结晶产品以氯化两面针碱计含量达89.07%,得率大于50%。结论采用该法可以分离得到纯度较高的总生物碱。

阳离子树脂纯化两面针中氯化两面针碱

目的筛选富集纯化氯化两面针碱的最佳树脂及最佳工艺。方法通过静态吸附-解吸的方法,以氯化两面针碱和总生物碱的吸附率及解吸附率为指标,综合评判确定最佳纯化工艺。结果 Ls006树脂对氯化两面针碱的分离效果最好。通过Ls006树脂分离纯化后,终产品中氯化两面针碱的纯度大于90%,保留率达到56.84%。结论采用Ls006阳离子树脂分离纯化两面针中氯化两面针碱,操作简单,纯化效果突出。

HPLC法同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱的含量

目的确立用HPLC同时测定两面针中氯化两面针碱与乙氧基白屈菜红碱含量的方法。方法采用Hypersil BDSC18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺-磷酸（25∶75∶1∶1）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为272 nm。结果氯化两面针碱质量浓度在2-32 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.91%,RSD为1.20%;乙氧基白屈菜红碱质量浓度在2-32 mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为96.80%,RSD为1.43%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于两面针的质量控制。