2017年贵州省食用菌中铅、砷、镉、汞的检测与分析

采用国家标准对贵州省2017年食用菌中的铅、砷、镉及汞进行检测和分析。71批次食用菌中65批次合格,合格率为91.55%。铅、砷、镉及汞的合格率分别为100%、95.74%、97.18%及97.18%。部分食用菌中砷、镉及汞含量过高对消费者健康造成影响,选择优良品种,改善生产环境,改革栽培技术以降低食用菌的重金属含量。

几种不同的消解方法及检测方法测定绿茶中铅含量的比较

本文对测定绿茶中铅元素时采用的几种不同的消解方法和检测方法所得的结果进行比较分析,得出检测绿茶中铅元素的比较准确的方法。

2017年贵州省皮蛋中铅的检测与分析

分析了解2017年贵州省市皮蛋中铅的含量水平,为开展卫生监督工作和制定科学的标准提供数据支持。方法在贵州省大型超市、综合市场、食品企业以及私营个体等地采用多级分层抽取具有代表性的皮蛋65批次。采用GB5009.12-2017规定的石墨炉原子吸收分光光度法测定;以GB2762-2017规定限值评价。结果 8批次皮蛋中铅含量超标,不合格率为12.31%,7批次铅含量超过0.4 mg/kg,虽然合格,但是与标准值接近(标准值为≤0.5 mg/kg)。皮蛋中铅含量过高对消费者健康造成影响,相关部门应加大执法力度,加强食品安全监督。

电感耦合等离子体质谱法检测白酒中28种元素

建立白酒中微量元素的分析方法。采用10mL混酸（硝酸一高氯酸（4：1，V/V）作为消解液消解白酒样品，电感耦合等离子体质谱法OCP—MS）检测白酒中Ag、Cd、Cs、Ba、Li、Be、Na、Mg、A1、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、T1、Pb、Bi、U、Rb和Sr28种元素。结果表明，该方法具有前处理操作简单，分析速度快（1min内检N28种元素）、动态线性范围宽（21种元素线性范围为0-300μg／L，7种元素线性范围为0-30mg／L）、精密度高、准确度好、检出限低等特点，且各元素的回收率均在85．19％～104，01％之间，所有RSD小于4．7％。本实验建立的方法完全可以满足白酒中28种元素的分析要求。

酱香型白酒中稳定碳/氮同位素的测定

建立了气相色谱/元素分析-稳定同位素比质谱法(GC/EA-IRMS)测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值(δ^(13)C和δ^(15)N)。酱香型白酒与丙酮混合后,用GC-IRMS法测定乙醇的δ^(13)C值;酱香型白酒被包样于锡杯中,用EA-IRMS测定酒样的δ^(15)N值。结果表明,该方法能快速准确的测定酱香型白酒中碳/氮同位素比值,准确率和精度均满足测定需求。通过测定20家白酒企业中酱香型白酒的δ^(13)C值和δ^(15)N值,20家酱香型白酒企业中乙醇δ^(13)C值和δ^(15)N值范围分别为-20.279‰^-20.340‰和-1.942‰^-2.288‰。表明本方法前处理简单、测定结果准确,可为酱香型白酒的产地溯源提供重要的数据支撑。

蔬菜干制品中镉含量测定ICP—MS法

本文采用湿法消解ICP—MS法测定脱水蔬菜制品中镉元素，经过对此方法检出限、精密度、准确度、回收率的试验，得出此方法是一种快速、准确的测定蔬菜干制品中镉的方法。

电感耦合等离子体质谱法检测龙舌兰酒中22种元素

建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时快速测定进口龙舌兰酒中22种元素锂、钠、镁、铝、钾、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、钡、铅、铋、锶的分析方法。龙舌兰酒经水浴挥发乙醇处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果表明,该方法测定22种元素的线性范围宽,线性关系良好（r〉0.999）,检出限低,各元素的加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差均小于5%。方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,完全可以满足龙舌兰酒中22种元素的分析要求。

酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素的测定

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定10份酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥。样品经微波消解处理,采用ICP-MS同时测定16种稀土元素,选取In为内标元素消除非质谱干扰。结果表明,10份高粱中16种稀土元素的含量和数量均有差异,含量范围为0.0018~0.074 mg/kg,4—6号高粱均能检测出16种稀土元素,1—3号和7—10号高粱分别检测出了10~12种和4~6种稀土元素。结果证实,酱香型白酒所用高粱原料中16种稀土元素的测定可以应用于产地的鉴别。

青梅酒中乙醇稳定碳同位素的测定

建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱法测定青梅酒中乙醇的稳定碳同位素比值(δ^(13)C)。青梅酒与丙酮混合后,用GC-IRMS法测定乙醇的δ^(13)C值。结果表明,该方法能快速准确的测定青梅酒中乙醇的碳稳定同位素比值,准确率和精确度均满足测定需求。通过测定4个品牌青梅酒中乙醇的δ^(13)C值,品牌A、B、C和D青梅酒中乙醇δ^(13)C值分别为-13.87‰^-13.56‰、-14.30‰^-13.60‰、-14.29‰^-13.86‰和-14.09‰^-13.52‰。表明本方法前处理简单、测定结果准确,可用于青梅酒的产地溯源。

应用ICP—MS在线内标法测定碳酸饮料中五种重金属元素

建立一种超声处理、电感耦合等离子体质谱法同时测定碳酸饮料中铬、砷、镉、铜、铅的方法。该方法检出限为0．001～0．007μg／L，加标回收率为86．5%～106．1%，变异系数（RSD，n=6）为0．76％～8．41％，测定结果满足分析要求。

酱香型白酒所用高粱中碳同位素的测定

高粱作为酱香型白酒酿造中必不可少的原料之一,其品质的优良与否直接影响着白酒酿造的品质。高粱的生长环境决定其本身有机成分品质的好坏,通过稳定同位素比质谱仪测量A、B两个地区高粱中有机组分碳的同位素比(δC^(13)/C^(12))进行比较,建立测量方法,区分产地,可使优质高粱品种产地溯源性得到保护,避免掺假,从而确保白酒酿造工艺的稳定性和优质性。

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。

电感耦合等离子体质谱法测定胶囊壳中铬含量

依据《中国药典》(2020版)中胶囊壳铬含量检测的电感耦合等离子体质谱法对市售的80个胶囊壳样品中铬污染采用单因子指数法进行评估。采用电感耦合等离子体质谱法测定胶囊壳中的铬,线性相关性达到0.9999,检测限为0.0192μg/L,定量限为0.0639μg/L,精密度质控样品7次测定RSD为2.4%,测定结果满足胶囊壳中铬的检测要求。对市售的药品及保健食品中胶囊壳中铬的测定,检出率为98%,均值为0.88 mg/kg,最大值为1.60 mg/kg,铬单因子污染指数P为0.44,污染程度分级为优良。

大米中汞含量测定电感耦合等离子体质谱法

汞是一种有毒的重金属,可以在生物体内积累,很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收,破坏中枢神经系统,对口、粘膜和牙齿有不良影响。土壤中的汞可以被农作物吸收,通过食物链进入人体,对人体健康构成严重危害。大米是我国居民的主食,我国稻米总汞几何平均含量为5.46μg·kg^-1,变化范围为1.06~45.13μg·kg^-1,研究显示8.8%的样品超过了我国食品汞限量标准(20μg·kg^-1)。为了加强大米中汞元素的监控,必须采用快速准确可靠的检测方法对大米中的汞元素进行检测,本文采用压力罐消解法对大米样品进行消解,并通过电感耦合等离子体质谱进行测定。该方法测定大米中汞含量方法灵敏度较高,准确度及精密度较好。

干燥失重法检测油辣椒中水分含量的不确定度评定

依照《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3—2016)中干燥失重法测定油辣椒中水分含量,并进行不确定度分析。通过建立数学模型,对各分量进行不确定度评定。结果表明,A类不确定度u_(A)(X)=0.0109%,B类不确定度为u_(B)(X)=0.0380%,扩展不确定度u(X)=0.079%,包含概率为95%,包含因子k=2。

复合离子电极法测定贵州砖茶氟含量

采用复合氟离子电极法测定贵州砖茶中氟含量,相对于国标方法氟离子选择电极法,其操作简便,灵敏,电极平衡时间更短,且复合氟离子电极法试验结果准确可靠,标准曲线R2=0.9825,回收率90.84%,精密度(RSD%)0.6~1.4,重新性RSD%为1.1,试验结果满足相关标准要求。

干法消解-石墨炉原子吸收及电感耦合等离子体质谱测定肉制品和香辛料中铅含量的比较

采用干法消解前处理，使用石墨炉原子吸收分光光度计（AAS）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP—MS）分别测定肉制品和香辛料中铅含量，将所得的结果进行比较分析。测定线性范围：AAS为0—100ng／mL，ICP—MS为0～500ng／mL；检出限：AAS为0．305ng]mL，ICP-MS为0．236ng]mL：2种方法的回收率在81．5％～105．2％之间，相对标准偏差均小于5％；样品重复性试验RSD小于10％；准确度：选择标准物质GBW10018（标准值为（0．11±0．02）mg／kg），采用AAS和ICP—MS测定结果分别为0．09mg／kg和0．10mg／kg，均在标准值的范围内。由此说明该前处理方法简单，用同一消解液，能够分别用石墨炉原子吸收分光光度计和电感耦合等离子体质谱仪，准确测定肉制品和香辛料中铅含量。

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD〈4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052（GSW-30）、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。

基于多元素和稳定同位素的特基拉酒原产地鉴定

为探索特基拉酒中多元素和稳定同位素的地域特色及其产地溯源的可能性,研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和稳定同位素比质谱法(IRMS)测定特基拉酒中多元素含量和稳定同位素比值,并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析法(PLS-DA)建立模型,对墨西哥特基拉酒进行产地溯源判定。结果表明, 4个产区的特基拉酒中22种元素含量和稳定同位素δ13C和δ18O数值范围不同,具有一定地域特征。采用PCA和PLS-DA法能对墨西哥的特基拉酒进行产地判别,通过对16个样本进行判别验证,预测正确率为93.75%。研究表明,通过多元素含量和稳定同位素比值的测定,结合化学计量学分析方法,能够区分墨西哥不同产地的特基拉酒,为特基拉酒产地溯源可行性提供方法依据。

ICP-OES检测食品中8种营养标签元素

建立了食品中8种营养标签元素的分析方法。采用HNO3＋H2O2为消解体系经微波消解食品样品,电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定食品中钾、镁、钙、铁、锌、磷、铜、钠8种营养标签元素。结果8种元素的检出限分别在0.1~12 mg/kg之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 1;精密度RSD〈4.8%;回收率在88.17%~106.11%之间;采用17种国家一级标准物质验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,该方法具有良好的准确性和精密度。