无机化学实验教学中对三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾制备的实验改进

本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验进行了优化,通过改变剩余H2O2去除时间、酸溶温度、结晶方式得到了结晶粒度较大、晶型均匀、色泽鲜艳的翠绿色菱形晶体,并且产品的产率可达65%。这一实验的改进,有助于激发学生实验兴趣,增进学生实验能力。

改进β-紫罗兰酮的合成方法

以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。

无机化学实验教学中对氯化铵制备的改进

无机制备实验是一类重要的无机化学实验,在整个本科实验教学过程中的地位突出,其中氯化铵的制备是《无机化学实验》课程中的一个综合性实验。由于常规的实验室制备方法都是转化法,两步转化法耗时长,纯度低、产率不高,本文对氯化铵制备实验进行了优化,通过改变反应温度、物料比、蒸发的水量,得到了纯度较高的白色氯化铵粉末,并且产品的产率可达37%左右。相比传统的制备方法,产率提高了7%左右,时间缩短了3小时左右。

水杨醛亚胺镍配合物的合成及其催化双环戊二烯聚合的研究

近年来,用含电负性杂原子的配体代替茂基来稳定过渡金属离子活性中心的研究取得较大进展,其中含(N,O)螯合配体的后过渡金属催化剂与前过渡金属催化剂相比,具有易于制备、对极性物质的耐受性好和能催化烯烃与极性单体的共聚等特点,因此,含(N,O)螯合配体的后过渡金属催化剂的研究已成为聚烯烃领域的一大热点[1-6].

新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究

利用5,5’-亚甲基-双水杨醛与苯胺缩合反应合成了新型Schiff碱,通过核磁共振技术及红外光谱法进行了表征,并获得了其晶体结构。该晶体属于单斜晶系,空间群为:C2/c,相关晶胞参数为:a=4.3954(12)nm,b=1.0150(2)nm,c=0.9576(2)nm,β=90.822(10)°,V=4.2717(17)nm3。该化合物存在分子内氢键,每相邻的分子之间通过分子间的氢键以及C-H…π作用将化合物连接成为Z字型结构,且该化合物有一定的抑菌活性。

一种二脲化合物的合成及其阴离子识别性质

以对硝基苯异氰酸酯和邻氨基苯甲酰肼反应,设计合成了一种二脲化合物L,并采用核磁共振氢谱及红外对其结构进行了表征。通过紫外-可见吸收光谱考察了化合物L与系列阴离子之间的识别性质,实验结果表明,化合物L对HP2O73-有明显的选择性识别作用。进一步通过紫外-可见光谱确定了化合物L与HP2O73-的配位比为1∶1,并经非线性拟合得到反应平衡常数为K=5. 33×10^4L·mol^-1。

微波法制备纳米银及其表征

本文以亚甲基蓝为还原剂,PVA为分散剂,硝酸银为银源,利用微波反应制备纳米银。并对产物进行了紫外、XRD和TEM表征。结果表明:硝酸银与亚甲基蓝摩尔比为1∶1、硝酸银浓度为0.13 mmol/L、分散剂PVA用量为0.10 g、反应时间9 min条件下得到平均粒径为20 nm左右球形纳米银颗粒。

LiBi_(0.01)Ce_(0.03)Mn_(1.96)O_4的合成和表征

通过共沉淀法合成同时掺杂铈及铋的锂锰氧化物LiB i0.01Ce0.03Mn1.96O4,并用TG-DSC,XRD,SEM和FT-IR对其进行了分解温度,物相和显微结构等表征。结果表明适当的条件所合成的LiB i0.01Ce0.03Mn1.96O4具有与母体LiMn2O4同样完整的晶型和单一物相。

单、双Schiff碱化合物的合成、分离及结构表征

以二胺化合物N,N-(2-胺基苯基)-2,6-二甲酰亚胺吡啶和吡咯-2-甲醛为原料,常温下在乙醇溶液中进行“一锅煮”法反应。反应产物经过柱层析分离分别得到了单Schiff碱化合物L_(1)及双Schiff碱化合物L_(2),并分别通过核磁共振氢谱对其结构进行了表征。此外,培养得到了2个Schiff碱化合物的单晶,进一步通过X-射线单晶衍射仪测定并解析了2个Schiff碱化合物的晶体结构。

基于双吡啶酰胺配体的一维汞(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构、荧光及蒸气吸附性质

分别将2个双吡啶酰胺配体(L^(1)和L^(2))与碘化汞进行配位反应,设计并合成了2个配位聚合物{[Hg_(2)(L^(1))(μ_(2)-I)_(2)I_(2)]·2DMF·H_(2)O}_(n)(1)和{[Hg(L^(2))I_(2)]·H_(2)O}_(n )(2)。X射线单晶分析表明,这2种配合物均呈现为一维“之”字形链状结构,但通过调整配体中的3-和4-吡啶氮原子位点表现出不同的配位模式。2个配合物中Hg(Ⅱ)中心均为四配位的扭曲四面体构型。在配合物1中,Hg(Ⅱ)中心与1个3-吡啶氮原子和3个碘离子配位,配体L^(1)与碘化汞的物质的量之比为1∶2。在配合物2中,Hg(Ⅱ)中心与2个4-吡啶氮原子和2个碘离子配位,配体L^(2)与碘化汞的物质的量之比为1∶1。此外,考察了2个配合物的热稳定性、固态荧光及蒸气吸附性质。

三种瓜环与药物乙酰胆碱的主客体相互作用

本文选取了三种具有不同空腔大小的瓜环:对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])、七元瓜环(Q[7])、八元瓜环(Q[8]),利用核磁共振技术以及质谱分析手段探究了这三种瓜环与药物分子乙酰胆碱(ACh)的相互作用。结果表明,ACh位于TMeQ[6]的端口,与空腔较小的TMeQ[6]形成端口作用,而进入了空腔相对更大的瓜环Q[7]、Q[8]的内腔,三者均以1∶1的作用比形成了主客体超分子药物包合物。

七元瓜环与N-戊基-4-吡咯烷基吡啶溴化物的自组装

设计合成了客体分子N-戊基-4-吡咯烷基吡啶吡啶衍生物,利用核磁共振光谱和紫外-可见吸收光谱法考察了主体七元瓜环(Q[7])与客体N-戊基-4-吡咯烷基吡啶吡啶溴化物(G)的自组装模式。结果表明这两种测试方法相互佐证,在水溶液中,Q[7]包结G的吡啶环、吡咯环以及部分烷基链部分,形成1:1的包结配合物,这一特性不仅可用于构筑新颖奇特的超分子体系,而且为分子开关的制备研究提供了有用的信息。

六元瓜环与磺基水杨酸主客体配合物的晶体结构

合成了六元瓜环与磺基水杨酸主客体配合物,并测定了其单晶结构.晶体结构表明六元瓜环包结了3个水分子,磺基水杨酸位于六元瓜环的外侧,且与水分子通过氢键与六元瓜环相连,瓜环之间通过端口的羰基O原子、磺基水杨酸以及水分子间的氢键作用形成一维超分子.

两种七元瓜环与3-(2-萘基)-丙氨酸的包结行为分析

以反式七元瓜环(i Q[7])和七元瓜环(Q[7])作为主体分子,一对氨基酸对映体L-3-(2-萘基)-丙氨酸(L-NA)及D-3-(2-萘基)-丙氨酸(D-NA)为客体分子,利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、等温滴定量热分析、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱以及核磁共振技术等手段,对比探究了这两种具有不同空腔大小的七元瓜环与这一对氨基酸对映体之间的自组装模式的异同点,实验结果表明:这四组主客体包结物具有相同的作用模式,均为瓜环的空腔包结了客体分子的萘环部分而客体分子的氨基及羧酸部分位于瓜环的端口外侧,主客体均以1∶1的作用比相互配位形成较为稳定的超分子自组装体,同时发现两种七元瓜环对L/D-NA手性对映体的分子选择性略有不同.