等度反相高效液相色谱法测定熊胆中磷脂类化合物

建立了一种分离、测定磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酸(PA)、心磷脂(CL)和磷脂酰甘油(PG)的等度RPHPLC法。色谱条件为:在PEC18柱上,用V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=79∶8∶13的溶液作流动相,以2.0mLmin的流速进行等度洗脱,紫外检测波长205nm,谱带宽5nm。以熊胆为样品,经预处理后用所建立的方法进行分析,结果表明:6个熊胆样品中PC的质量比差别较大;PA的质量比除2号样品较低外,其余相近;PG除2号样品外都能检出,其中6号样品中PG的质量比稍大。PC的平均回收率为89.21%,RSD为2.1%,重现性较好,分析时间短,在12min内即可将上述4种组分分离。该方法对进一步分离、测定磷脂类化合物具有一定的参考价值。

熊胆中磷脂类化合物的等梯度高效液相色谱法分离分析

建立了测定熊胆中３种主要磷脂组分即磷脂酰胆碱（ＰＣ）、磷脂酰肌醇（ＰＩ）、磷脂酰乙醇胺（ＰＥ）的高效液相色谱法。将熊胆风干后研成粉末，经Ｖ（氯仿）ｖＶ（甲醇）＝ １ｖ１提取液处理后，在Ｐ－ＥＳｉｌｉｃａ柱上进行ＨＰＬＣ分析。流动相为Ｖ（乙腈）ｖＶ（甲醇）＝ ７６ｖ２４，流速１．５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ，紫外检测波长２０５ ｎｍ 。ＰＣ的平均回收率为８９．３０％ ，相对标准差ＲＳＤ ＝ ２．０％ 。在精密度实验中，ＰＩ，ＰＣ，ＰＥ保留时间的ＲＳＤ 分别为３．９％ ，１．２％ ，１．９％ ，峰面积的ＲＳＤ分别为１．６％ ，０．８９％ ，２．６％ 。所建立的方法可作为熊胆中磷脂类化合物ＰＣ，ＰＩ，ＰＥ的一种简便、快速、准确的测定方法。

HPLC法测定熊胆中磷脂类化合物PC、PI和PE的含量

探索了用ＨＰＬＣ法分离、测定６种熊胆样品中３种主要磷脂组合，即磷脂酰胆碱（ＰＣ）、磷脂酰肌醇（ＰＩ）、磷脂酰乙醇胺（ＰＥ）的方法。在选定的色谱条件下，组分ＰＣ的平均回收率为８８．５０％。重现性实验中，ＰＣ保留时间的相对标准差（ＲＳＤ）为０．７９％，峰面积的ＲＳＤ为７．２４％。同时用正交实验对从熊胆样品中提取磷脂的方法进行了优化，得到最佳提取条件是：提取液氯仿和甲醇的配比为１∶１，提取液与样品体积比为２５∶１，混合后涡旋４ｍｉｎ，用于洗涤的饱和ＮａＣｌ溶液与样品液体积比为１∶２。

反相离子对高效液相色谱法分离不同种类的磷脂酰胆碱

采用反相离子对高效液相色谱 (RP IP HPLC)法分离分析了不同种类的磷脂酰胆碱 (PC) ,色谱柱为PERKIN ELMER/HS 5C18柱 ,流动相为甲醇 乙腈 水 (70∶2 2∶8,体积比 ) (内含 15mmol/L四甲基磷酸铵离子对试剂 ,pH 7) ,流速 2mL/min ,在 2 0 8nm波长处检测 ,该法成功地分离了

MECC法分离中药熊胆中磷脂主组分方法的建立

目的:建立胶束电动毛细管电泳(MECC)分离分析中药熊胆中磷脂主组分的方法。方法:采用毛细管电泳(HPCE)方法,详细观察了各因素对分离的影响。所确定的操作条件为:缓冲液为35mMSDC、6mM硼砂、10mM磷酸二氢钠、30%(v/v)正丙醇,pH8.5:操作电压为30kV;温度40°C;毛细管长度570mm,有效长度500mm;紫外检测波长200nm;进样压力50mbar×4秒。结果:6个熊胆样品中的磷脂主组分在最佳MECC操作条件下获得分离。结论:本法快速、高效,并与HPLC互补。

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