旋光仪及旋光糖量计计量比对研究

旋光仪及旋光糖量计在制糖、制药、食品等领域的应用广泛,尤其在制糖行业,是检测糖品蔗糖分指标极为重要的分析设备。为验证旋光仪及旋光糖量计测量量值的一致性,考察相关计量技术机构的量值传递能力,组织开展了旋光仪及旋光糖量计计量比对活动,共10家实验室参加。采用中位值法确定比对参考值,比对结果用Z比分数进行评价。针对比对过程中发现的问题进行了分析,总结了影响测量量值一致性的因素,为相关计量技术机构完善旋光仪及旋光糖量计计量标准提供参考。

同沙水库夏季浮游植物群落结构特征及影响因子分析

为评估同沙水库水生态状况,于2021年8月在同沙水库开展了浮游植物样品的采集和水质状况的调查。依据Shannon-Wiener多样性指数(H')、Pielou均匀度指数(J)和浮游植物密度对水质和水体营养状态进行评价,采用Spearman相关性分析浮游植物与环境因子间的关系。结果表明:本次采样调查共鉴定出浮游植物6门48种,绿藻门种类数最多,占47.9%,蓝藻门次之(27.1%),优势种以蓝藻门微小平裂藻(Merismopedia tenuissima)、点形平裂藻(Merismopedia punctata)、微囊藻(Microcystis)为主,蓝藻门浮游植物密度、生物量均高于绿藻门。夏季同沙水库各采样点水质类型均为清洁—寡污染型,水体营养状态为富营养型,pH和NH_(4)^(+)-N是影响同沙水库浮游植物群落结构的主要环境因子。

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时定性定量检测全血和尿液中7种抗凝血杀鼠药

建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

两种芹菜素衍生物与人血清白蛋白的相互作用

以黄酮类化合物芹菜素(4',5,7-三羟基黄酮)为原料,利用Mannich和磺化反应先后合成了两种芹菜素衍生物8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮(Ⅰ)、8-(N,N-二乙基)-亚甲基胺基-4',5,7-三羟基黄酮-3'-磺酸(Ⅱ),并对其结构进行ESI-MS、1HNMR、13CNMR表征。利用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、紫外光谱法结合内滤光校正、分子对接研究了298、303、308 K时两种衍生物与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制。光谱法结果表明,衍生物Ⅰ、Ⅱ通过与HSA形成复合物而对HSA有荧光猝灭作用,猝灭原因是静态猝灭和非辐射能量转移,且衍生物与HSA的结合位点在HSA的亚结构域ⅡA附近,Ⅱ比Ⅰ更容易被转移和运输。热力学分析结果显示结合点数为1,且ΔH和ΔS均大于0,表明疏水作用为主要作用力。分子对接结果表明,两种衍生物与HSA均是通过疏水作用力和氢键结合于HSA的疏水空腔内,其中疏水作用为主要作用力,这与热力学结果相吻合。

16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)在脑梗死中的临床应用价值

目的探讨研究16排螺旋CT头部血管联合造影(CTA)在脑梗死诊治中的应用效果,以提高脑梗死的诊治效果。方法以2012年7月1日至2013年7月1日我院收治的脑梗死102例患者为临床研究对象,所有患者在临床诊断过程中均使用16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)检查,观察16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)检查对脑梗死的诊断价值。同时使用颈部血管彩色超声检查和16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)检查对患者颈动脉狭窄情况进行调查。总结脑梗死患者的16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)图像特点。结果 CTA检出脑梗死84例;CTA共65例患者检出颈动脉狭窄,超声检出38例,组间比较差异明显,P<0.05,差异有统计学意义。结论使用16排螺旋CT头颈部血管联合造影(CTA)在脑梗死诊治中具有较好的效果,是一种较好的诊断方法。

线型光束滤光片的校准

建立线型光束滤光片的校准方法。采用紫外、可见、近红外分光光度计作为计量标准装置,测量线型光束滤光片在800~1100 nm波长范围内的透射比,获得线型光束滤光片的减光值。分别给出线型光束滤光片均匀性、正反差别、年变化量等参考计量特性要求,减光值标称值小于1.0 dB时,均匀性、正反差别、年变化量不超过±0.03 dB,减光值标称值为10 dB时,均匀性、正反差别、年变化量均不超过±0.3 dB。分析测量过程的不确定度来源,并进行不确定度评定。减光值标称值小于1.0 dB和等于10 dB的线型光束滤光片,其减光值的扩展不确定度(k=2)分别为0.06 dB和0.6 dB。该校准方法考虑了线型光束滤光片的发展现状,使线型光束滤光片的校准有据可依,可用于线型光束滤光片的校准。

台式液体折射率测定仪量值溯源方法的研究

选用有证标准物质和特定的温度测量装置组成标准器组,并论证了标准器组选用的科学性,克服了长期以来对准确获取台式液体折射仪样品表面温度的难题。依据台式液体折射率测定仪的工作原理制定评估该类仪器计量性能的测量模型,并对广泛流通的7个品牌、8种型号的台式液体折射仪的计量性能做系统进行评估,结合实验结果和测量不确定度评定结果拟定了可参考的计量特性指标,为建立此类仪器的量值溯源链提供了研究基础。

利多卡因及MEGX在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内死后再分布

目的研究利多卡因及其代谢产物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)在蛛网膜下腔麻醉致死犬体内的死后再分布规律。方法犬6只随机分为A、B两组,分别经蛛网膜下腔注射0.5倍(6.34mg/kg)和5倍(63.35mg/kg)硬膜外麻醉极量的盐酸利多卡因,于死后0h、12h、24h、36h、72h取心血、外周血、肝、脑等,采用高效液相色谱法(HPLC)检测其中利多卡因及MEGX的含量。结果 A组犬死后72h,心血、外周血和脑中利多卡因含量与死亡当时的比值(Ct/C0)分别为4.74,14.87,7.67,均呈上升趋势(P<0.05),MEGX含量与死亡当时含量差异无统计学意义(P>0.05);B组犬死后72h,心血中利多卡因含量Ct/C0值为0.36,呈下降趋势(P<0.05),脑中为3.48(P<0.05)呈升高的趋势,肝中MEGX含量与死亡当时相比差异无统计学意义(P>0.05)。结论蛛网膜下腔不同剂量麻醉致死犬体内利多卡因均会发生死后再分布,MEGX未发生死后再分布。