烟草中游离烟碱与其pH值之间的关系

研究了烟草中游离烟碱的萃取条件 ,确定了采用水、三氯甲烷依次萃取和气相色谱分析烟草中游离烟碱含量的方法 ,烟碱的回收率为 95 .1%～ 99.8% ,方法的RSD为 1.2 1%～ 1.70 %。同时 ,还考察了烟草总烟碱及其pH值测定方法的准确性 ,采用这些方法测定了 4 7种商品卷烟的游离烟碱、总烟碱和pH值 ,并进行了相关分析。结果表明 ,游离烟碱、游离烟碱与总烟碱的比值和pH值都呈显著的正相关关系 ,游离烟碱和总烟碱。

卷烟烟气pH与烟气总粒相物中游离烟碱的关系

对烟气总粒相物pH的测定方法进行了实验研究,确定了准确测定烟气总粒相物pH的方法。对烟气总粒相物中游离烟碱含量的测定方法进行了实验研究,确定了用配备FID的气相色谱仪准确测定烟气总粒相物中的游离烟碱含量的方法。按照国标方法测定烟丝中总植物碱、还原糖、总氮、挥发碱的含量;按照国标方法测定卷烟的焦油、烟碱、水分。请评吸专家对卷烟进行评吸,针对烟气劲头和刺激性进行打分。对测定结果进行分析比较,研究结果表明:烟气中游离烟碱占总烟碱的比例与烟气总粒相物pH呈现显著的线性相关关系;烟丝总氮含量与烟气总粒相物pH呈显著线性相关;烟气烟碱、烟丝总烟碱、还原糖对烟气劲头有较大影响,而对烟气刺激性影响较大的因素有烟气总粒相物pH、烟叶pH、总氮等。

卷烟烟气pH的测定及其与烟碱存在状态的关系综述

介绍了自 2 0世纪 5 0年代以来卷烟烟气pH不同测定方法的发展 ,其大体可以分为两种 :一种是测定总的主流烟气的pH ,另一种是仅仅测定粒相物的pH作为卷烟烟气pH。测定总的主流烟气pH的方法是将主流烟气用水溶液吸收后测量pH或将pH电极插入主流烟气通道直接测定。而测定粒相物的pH则是将主流烟气用剑桥滤片或静电除尘装置收集 ,再用水溶液萃取后测定。此外还介绍了烟叶和烟气中游离烟碱含量的测定 ,并讨论了卷烟烟气pH、游离烟碱含量。

添加玫瑰油对卷烟烟气有害成分和生物活性的影响

为研究加入玫瑰油对卷烟烟气有害成分的影响以及对烟气的生物活性的作用,将玫瑰油按照不同用量加入空白对照卷烟,对主流烟气中7种有害成分(CO,HCN,NNK,NH3,B[a]P,苯酚和巴豆醛)的释放量进行了分析,并通过3项体外毒理学试验测试烟气冷凝物的致突变性、体外细胞毒性和遗传毒性。结果表明:①空白对照卷烟加入3种剂量的玫瑰油后烟气有害成分的释放量没有显著增加,相反,巴豆醛明显降低,CO和B[a]P略有降低;②与空白对照卷烟相比,加入3种剂量玫瑰油的试验卷烟烟气的细菌致突变性、细胞毒性以及体外微核测定结果均没有显著性增加。

梅子提取物味觉特征成分的感官导向分析

利用感官导向分析方法研究了梅子提取物的酸味和甜味成分。采用凝胶渗透色谱分离2种梅子提取物样品,对流分的味觉特征进行感官评价,分别合并酸味和甜味流分,冷冻干燥后得到梅子提取物的酸味和甜味特征组分。分别采用离子色谱和高效液相色谱对梅子提取物的酸味和甜味特征组分进行测定。结果表明:梅子提取物样品中的酸味成分主要是甲酸、乙酸、苹果酸和柠檬酸,其中1号梅子提取物样品的酸味成分含量显著高于2号样品;梅子提取物1号样品中的甜味成分主要是果糖、葡萄糖,2号样品的甜味成分主要是果糖、葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖和麦芽四糖,且2号样品的甜味成分含量显著高于1号样品。研究为食品和食品添加剂的风味分析提供一种可供借鉴的方法。

静态顶空-GC/MS技术分析浸膏中的溶剂残留

为研究浸膏类添加剂中的溶剂残留,采用静态顶空进样结合气质联用仪对5种浸膏（枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏、茉莉浸膏、桂花浸膏）共15个样品中的27种残留溶剂进行了定性定量分析。静态顶空条件为60℃平衡15 min,进样体积为0.40 mL,利用NIST谱库和标准品定性,外标法定量。结果表明：（1）该方法对12种溶剂定量的线性范围良好,线性相关系数均大于0.99,回收率在78.60%~120.80%之间,相对标准偏差为11.50%~16.94%。（2）枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏和桂花浸膏（GH1）中的主要残留溶剂为乙醇;桂花浸膏（GH2、GH3）和茉莉浸膏中的主要残留溶剂为甲基环戊烷、正己烷、异己烷和环己烷。

烟用香料浸膏中的氨基酸分析研究

目的检测烟用香料浸膏中的氨基酸,为烟用香料浸膏的安全使用和烟用香料浸膏标准的制定提供参考数据。方法采用酸水解法和氨基酸自动分析仪测定了11种烟用香料浸膏中16种氨基酸的含量,如天冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Glu)、苯丙氨酸(Phe)等。通过单因素方差分析和聚类分析对实验数据进行统计分析。结果 11种烟用香料浸膏中氨基酸的总量均偏低,在4.52~3699.35 mg/100 g之间;罗汉果浸膏中总氨基酸的平均值最高,其平均值为2168.83 mg/100 g,爱普罗汉果浸膏的氨基酸总量最高,为3699.35 mg/100 g,且其中天冬氨酸、谷氨酸的含量较高,平均值分别为346.76、409.55 mg/100 g;西湖芸香浸膏的氨基酸总量最低,为4.52mg/100 g;通过单因素方差分析,显示不同浸膏中氨基酸的含量具有显著性差异;通过聚类分析,表明所测浸膏主要分为两类,第一大类包括西湖,烟草罗汉果浸膏、西湖啤酒花浸膏、山楂浸膏、吉水枸杞浸膏、西湖芸香浸膏,第二类包括拓普,爱普罗汉果浸膏、西湖枸杞。结论 11种烟用香料浸膏中氨基酸的总量偏低,且不同浸膏中的氨基酸含量具有显著性差异。

不同焦油释放量卷烟烟气的细胞毒性和基因毒性研究

采用体外细胞微核试验方法测定对照卷烟和2种不同焦油释放量卷烟的基因毒性。将3T3细胞暴露于ISO标准抽吸条件下产生的卷烟烟气环境中，首先测试烟气的细胞毒性来决定微核试验的烟气暴露浓度，再通过测定暴露于烟气的细胞微核的增加量来测试卷烟烟气的基因毒性。结果显示随着烟气暴露浓度的增大，3种卷烟烟气引起细胞微核的机率显著增大；加入S9匀浆液不会增加细胞微核的产生机率，相反，＋S9组的3种卷烟烟气引起的细胞微核的增加比例较．S9组显著降低。此外3种卷烟相比，1号测试卷烟烟气的基因毒性明显高于2号测试卷烟和K2R4F对照卷烟，2号卷烟烟气的基因毒性最低。

食品添加剂的安全管理

食品添加剂的安全问题越来越受到消费者的关注,世界各国对食品添加剂的使用大都采取相应的法规予以管理,并采取了诸多相关的办法来加以控制。文章对发达国家的食品添加剂的主要管理法规进行综述,探讨了如何加强我国食品添加剂的安全性管理。

烟草及烟草制品中脱氧果糖嗪含量分析

对烟草及烟草制品中的脱氧果糖嗪测定方法进行研究,确定采用超声波提取,以蒸馏水为提取溶剂测定烟草及烟草制品中的脱氧果糖嗪含量,方法的重复性好(RSD小于5%)、回收率高(大于91%)。采用该方法检测了包括烤烟、白肋烟、香料烟在内的20种烟叶样品和25种卷烟烟丝样品,结果显示在20种烟叶样品中均未检测到脱氧果糖嗪的存在,国产卷烟基本无脱氧果糖嗪的存在或含量极低,而一些进口混合性卷烟则有较高含量的脱氧果糖嗪。

卷烟烟气体外毒理学测定方法研究进展

综述了卷烟烟气体外毒理学测定方法的研究现状及发展趋势,并对采用体外毒理学方法评定卷烟烟气的基因毒性和细胞毒性的原理进行了简要介绍。

3种不同焦油卷烟烟气的细胞毒性比较

采用中性红法测定了K2R4F参比卷烟和15、8和3mg/支焦油市售国产混合型卷烟烟气的细胞毒性。即卷烟主流烟气经洁净空气稀释后直接导入BALB/c3T3细胞培养瓶中染毒,而后采用中性红法测定细胞毒性,并计算出基于烟气总粒相物的相对细胞死亡率和LC50。结果表明:4种卷烟的细胞毒性依次为15mg/支焦油卷烟>>8mg/支焦油卷烟≈K2R4F>3mg/支焦油卷烟,与这3种国产卷烟样品烟气气相自由基、烟草特有N-亚硝胺和稠环芳烃的降低一致。说明卷烟减害降焦,可以降低其烟气的细胞毒性,降低吸烟对健康的危害。

丁酸乙酯对卷烟烟气的影响

为研究丁酸乙酯对卷烟烟气的影响,在模拟卷烟燃烧条件下对其进行热裂解实验;按照不同用量加入空白卷烟,测试主流烟气中7种有害成分(CO、HCN、NNK、B[a]P、巴豆醛、苯酚和氨)的释放量以及烟气粒相物的细菌致突变性、体外细胞毒性和体外微核率。结果表明:1丁酸乙酯在模拟卷烟燃烧温度条件下的热解行为主要是原形转移;2与空白卷烟相比,加入丁酸乙酯后7种烟气有害成分的释放量无显著增加;33种不同剂量丁酸乙酯分别加入空白卷烟后,烟气粒相物的细菌致突变性、体外细胞毒性及体外微核测定结果均无显著增加。

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。

初烤烟叶提取物中关键甜味成分的感官导向分析

以感官导向分析方式研究了一种浓香型初烤烟叶提取物中的关键甜味成分。利用凝胶渗透色谱分离烟叶提取物,对各分离流份的滋味特征进行评价,合并甜味流份得到初烤烟叶提取物的甜味特征组分;建立了甜味特征组分中果糖、葡萄糖、肌糖和蔗糖4种甜味成分的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)定量方法;依据定量结果,复配上述甜味成分的混合溶液,分别对甜味特征组分溶液和甜味成分复配溶液进行了滋味稀释分析(TDA);利用三点选配法(3-AFC)测定上述4种甜味成分在水中的味觉阈值,结合其在甜味特征组分中的含量,计算滋味活性值(TAV),并对比了4种物质的甜度。结果表明:所考察的4种甜味成分是决定甜味特征组分味觉特征的主要因素;根据TAV和甜度推测这4种物质对甜味的贡献排序为果糖、蔗糖>葡萄糖>肌糖。

温度对加热非燃烧卷烟烟熏香成分释放的影响

为考察温度对加热非燃烧卷烟(HnB)烟熏香成分释放的影响,研究了3种HnB烟气中26种烟熏香成分的释放量,并与传统卷烟进行了比较;在不同温度下加热HnB的烟草材料,并对产生的烟熏香成分种类和释放量进行了分析。结果表明:(1)HnB主流烟气中烟熏香成分的种类少于传统卷烟,释放量也低于传统卷烟。(2)随着加热温度的升高,HnB烟草材料释放的烟熏香成分种类和释放量均显著增加。(3)从烟熏香成分释放量随加热温度升高的增加速率看,加热温度升高至250℃时,愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚和异丁香酚等成分的释放量增加较快,加热温度升高至300℃~350℃时,苯酚、邻甲酚等成分的释放量显著增加。HnB烟气中的烟熏香成分构成与传统卷烟存在明显差异,而加热温度是影响HnB烟草材料烟熏香成分释放的关键因素。

烟气中烟草特有亚硝胺LC-MS/MS分析方法的改进

为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定条件改进试验。结果表明：①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用(GC/MS)方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,1经凝胶渗透色谱(GPC)分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。2优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1:6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。3制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。

卷烟劲头与其烟丝、烟气主要化学成分的相关性

测定了33种成品卷烟及17种单料烤烟烟丝的pH值、总挥发碱、总烟碱、游离烟碱、总氮和还原糖及其烟气总粒相物、总粒相物pH值、焦油、烟碱、游离烟碱和含水率,评价了其劲头,并将其劲头与其常规化学指标进行了灰色关联分析。结果发现,烟丝及烟气中的总烟碱是影响卷烟劲头的主要因素,游离烟碱是次要因素。