超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法同时快速鉴定复方延寄参胶囊的化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在负离子模式下对复方延寄参胶囊甲醇提取物的主要化学成分进行快速鉴定。方法超声提取法制备复方延寄参胶囊甲醇提取物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-1mL·L-1甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要成分;质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下扫描采集数据,对各主要色谱峰进行归属。结果复方延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出以下成分:人参皂苷类化学成分10种,包括三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb2、人参皂苷Ra1和人参皂苷Rg3;黄酮类化学成分3种,包括新北美圣草苷、柚皮素和柚皮苷;酚酸类化学成分3种,包括富马酸、原儿茶酸和咖啡酸。结论采用UPLC-Q-TOF-MS法在同一条件下共定性鉴别出16种化合物,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别复方延寄参胶囊的化学成分。

GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量

目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法。方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32mm,0.50μm);载气为N2;流速为1.5mL·min-1;进样量为1μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210℃;检测器温度为230℃;程序升温:初始温度50℃,维持1min,以25℃·min-1的速率升至180℃,再以1℃·min-1的速率升至200℃,维持10min。结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.999 2),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%。结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定。

龙生蛭胶囊抗血栓改善脑缺血的作用研究

目的探讨龙生蛭胶囊抗血栓改善脑缺血的作用。方法采用毛细管法观察龙生蛭胶囊对小鼠出血时间的影响;用chandler法研究龙生蛭胶囊对家兔体外血栓影响;用电刺激双侧颈总动脉形成血栓,检测血栓重量同时观察双侧颈总动脉血栓造成脑缺血后动物的协调运动能力、计算脑指数及脑含水量。结果与空白对照组比,龙生蛭胶囊各个剂量组均能延长小鼠出血时间,对抗家兔体外血栓的形成(P<0.01或<0.05);对大鼠颈动脉血栓有减少差异无统计学意义;脑缺血研究显示龙生蛭胶囊和模型组比较能明显延长转轮时间;降低脑指数及脑含水量(P<0.01或<0.05)。结论龙生蛭胶囊具有抗凝血,抗体内外血栓形成,改善脑缺血症状的作用。

前列舒通胶囊合用喹诺酮类抗生素治疗慢性细菌性前列腺炎100例临床研究

目的:观察前列舒通胶囊合用喹诺酮类抗生素治疗慢性细菌性前列腺炎的临床疗效。方法:160例慢性细菌性前列腺炎患者随机分为两组,治疗组100例在常规服用环丙沙星的基础上,加服前列舒通胶囊;对照组60例仅常规服用环丙沙星治疗。观察两组临床综合疗效和中医证候疗效。结果:治疗组临床综合疗效中痊愈率明显高于对照组(P<0.01),中医证候疗效中痊愈率、愈显率均明显高于对照组(P<0.01)。结论:前列舒通胶囊合用喹诺酮类抗生素可显著提高治疗慢性细菌性前列腺炎的临床疗效。

人知降糖胶囊质量标准研究

目的:对人知降糖胶囊的质量标准进行研究,建立TLC鉴别方法和菝葜皂苷元的含量测定方法。方法:以甲醇-水(94∶6)为流动相;流速:1.0 m L/min;采用蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,氮气流速每分钟1.7 L。结果:薄层鉴别系统分离度好,专属性强;菝葜皂苷元含量在0.3610~3.610μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.514 4X+5.088 3(r=0.999 8),平均加样回收率为100.15%,RSD为1.26%。结论:该质量标准分离效果好、专属性强、结果准确可靠,可以有效控制人知降糖胶囊质量。

直播星服务区域管理系统设计与实现

采用C#和ArcGIS Server服务技术,根据服务区域数据采集与上报和定位管理等需求,设计了直播星服务区域管理系统。介绍了系统的设计原理、总体框架、关键技术、编码规则、功能模块及数据库设计与实现。实验证明,该系统具有良好的兼容性和实时性,运行稳定,能够满足全国服务区域数据的上报和更新需求。

基于BrO_(3)^(-)-Ce^(4+)-H^(+)-丙二酸-酒石酸振荡体系的红花电化学指纹图谱研究

建立电化学指纹图谱技术用于32批不同产地红花的质量评价和产地区分。将红花加入BrO_(3)^(-)-Ce^(4+)-H^(+)-丙二酸-酒石酸封闭B-Z(Belousov-Zhabotinski)振荡体系作为反应底物,对反应条件进行考察并记录数据。该反应的最佳条件是:温度37℃,浸出时间15 min,粉末加入量1.0 g,硫酸溶液浓度2.0 mol·L^(-1),溴酸钾溶液浓度0.8 mol·L^(-1),硫酸高铈溶液浓度0.01 mol·L^(-1),丙二酸溶液浓度0.1 mol·L^(-1),酒石酸溶液浓度0.011 mol·L^(-1)。电化学指纹图谱灵敏直观,可用于不同产地红花的快速区分和质量评价。

黄精多糖对心脏重塑小鼠心脏组织中ICAM-1、VCAM-1蛋白表达的影响

目的观察黄精多糖对心脏重塑小鼠心脏组织中ICAM-1、VCAM-1蛋白表达的影响。方法皮下注射异丙肾上腺素,连续5天建立心脏重塑模型。灌胃给予黄精多糖治疗20天,实验结束后,取小鼠心脏检测心脏重量指数、观察心肌病理形态学变化,western blot测定心肌组织中ICAM-1、VCAM-1蛋白的表达。取血分离血清,生物化学法检测血清中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量;ELISA测定血清白细胞介素-6(interleukin6,IL-6)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factorα,TNF-α)的水平。结果与正常对照组相比,模型组心脏重量指数增加,血清中的IL-6、TNF-α含量增加,同时血清中MDA含量增加、SOD活性下降,心肌组织中ICAM-1、VCAM-1蛋白表达增加(P<0.01,P<0.05)。与模型组相比较,黄精多糖中、大剂量可显著降低心脏重量指数;降低血清中炎症因子IL-6、TNF-α的含量;增加血清中SOD活性,降低MDA含量;下调心肌组织中ICAM-1、VCAM-1蛋白表达(P<0.01,P<0.05)。结论黄精多糖可能通过抗氧化抗炎,降低心肌组织中ICAM-1、VCAM-1的蛋白表达保护异丙肾上腺素导致的小鼠心脏重塑。

延寄参胶囊中生物碱类化学成分的超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法研究

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法在正离子模式下对延寄参胶囊甲醇提取物中的生物碱类化学成分进行快速鉴定。方法:甲醇超声提取法制备延寄参醇提物,采用ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分析柱,并以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱分离各主要生物碱类成分;质谱采用电喷雾离子源,正离子模式下扫描采集数据,并对各主要色谱峰进行归属。结果:延寄参胶囊甲醇提取物中共定性鉴别出生物碱类化学成分9种,包括四氢非洲防己碱、原阿片碱、延胡索乙素、小檗碱、海罂粟碱、黄连碱、延胡索甲素、非洲防己碱、氢化小檗碱。结论:本研究采用UPLC-Q-TOF-MS在同一条件下共定性鉴别出9种生物碱类化学成分,该方法分辨率高、高效、便捷,可快速准确地鉴别延寄参胶囊中生物碱类化学成分,为延寄参胶囊止痛药效的物质基础研究提供了有力依据。

丹参在炮制大生产过程中丹酚酸B的损失情况研究

目的考察丹参药材炮制大生产过程中指标性成分丹酚酸B的含量变化及损耗情况。方法进行10批次丹参饮片炮制生产,应用HPLC法,在生产过程各主要工艺点进行跟踪取样,测定丹酚酸B的含量并计算损耗;同时在其中一个批次药材炮制大生产过程中,检测每个工艺环节对丹酚酸B的含量的影响。结果原药材、水洗药材、润透药材和切片4个取样点丹酚酸B的平均含量分别为6.83%,4.72%,4.46%和3.55%,相对原药材的损失情况分别为30.84%,34.59%和47.99%。水洗工艺直接导致丹酚酸B损失22.11%,最终损失高达47.48%。结论严格控制(优化)水洗工艺,可有效保留丹酚酸B的含量,提高丹参的炮制效率。

提高咳露口服液质量标准的研究

目的提高完善咳露口服液的质量标准。方法在国家药品标准的基础上，新增采用TLC法对处方中的麻黄、薄荷脑、甘草、川贝母、枇杷叶、紫菀进行定性鉴剐，改进黄芩TLC鉴别方法，同时新增HPLC法对吗啡进行含量测定。结果吗啡在0．0456～0．1824μg（r=0．9999）范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．1％，RSD为1．2％（n=6）。结论该方法简便，重复性好，可全面有效控制咳露口服液的质量。

归辛颗粒挥发油提取工艺研究

目的考察归辛颗粒制备工艺中挥发油的提取条件。方法采用正交设计法考察浸提加水量、浸提时间、浸提温度对挥发油提取的影响,优选提取工艺。结果挥发油的最佳提取工艺是固液比1∶12于55℃浸提8h,50～60℃0.087～0.090mPa减压蒸馏。结论浸提-减压蒸馏能有效提取归辛颗粒药材中的挥发油,工艺稳定,可行。

十味益脾颗粒的质量标准提升研究

目的:为提升十味益脾颗粒的质量标准提供参考。方法:按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,采用显微鉴别法鉴别六神曲和鸡内金药材,薄层色谱法(TLC)鉴别山楂和莱菔子药材,高效液相色谱法(HPLC)测定莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量。结果:十味益脾颗粒中六神曲(种皮栅状细胞和种皮石细胞)和鸡内金(不规则碎块)的显微特征明显;山楂、莱菔子药材与熊果酸、芥子碱硫氰酸盐对照品和莱菔子对照药材在相应位置处显相同的荧光斑点。芥子碱硫氰酸检测进样量的线性范围为23.27~9574.42 ng(r=1.0000),检测限为0.50μg/mL、定量限为1.68μg/mL;精密度、重复性、中间精密度、稳定性(24 h)试验的RSD均小于1.5%,平均回收率为99.40%~100.89%(RSD为0.18%~0.49%,n=3)。3批十味益脾颗粒中芥子碱硫氰酸盐的含量为0.0864~0.2206 mg/g,平均值为0.1684 mg/g。结论:成功建立十味益脾颗粒中六神曲、鸡内金、山楂、莱菔子药材的鉴别方法和莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法;该品含莱菔子以芥子碱硫氰酸盐(C16H24NO5·SCN)计不得少于0.16 mg/g。

高效液相色谱法测定千金救心胶囊中延胡索乙素含量

目的:建立千金救心胶囊中延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(38:62)为流动相;检测波长280nm。结果:采用该方法能够较好的分离测定千金救心胶囊中的延胡索乙素,延胡索乙素在0.0917～1.1004μg范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=912901.42X-486.46(r=0.9999);平均回收率为99.55%,RSD为1.00%;精密度、稳定性均良好。结论:所建立的方法专属性强、快速简便、准确可靠,可用于测定千金救心胶囊中延胡索乙素的含量。

微波消解-ICP-MS法测定不同产地红花中9种无机元素的含量

为了建立红花药材中无机元素的电感耦合等离子体质谱分析方法,并对不同产地红花药材中无机元素进行分析测定,采用微波消解法对红花样品进行前处理,采用ICP-MS法测定不同产地红花中9种无机元素含量,并用SPSS 22.0软件对无机元素含量进行聚类分析。含量测定结果显示红花中含有丰富的无机元素,其中Mg、Ca含量最丰富,Fe、Mn、Cu含量次之,Cr、Co、Zn、Cd含量较少。方法学考察结果显示各元素的线性相关性良好,重复性和精密度的相对标准偏差(RSD)符合要求,加标回收率在96.2%~109.5%;聚类分析结果显示32个产地的红花可分为两类:新疆和青海红花聚为一类;河南、山东、云南和甘肃的红花聚为一类。研究所建立的方法具有方便快捷、精确灵敏的优点,可为红花中无机元素的测定及质量标准的制定提供参考。

HPLC法测定冠心舒通胶囊中没食子酸的含量

冠心舒通胶囊是以蒙医理论为依据研制而成的一种新药,由广枣、天竺黄、丹参等5味药制备而成,具有活血化瘀、通经活络、行气止痛的功能,用于胸痹心血瘀阻导致的冠心病、心绞痛等疾病的治疗[1]。为更好地控制产品质量,本研究在其原质量标准基础上,对君药广枣中的没食子酸进行含量测定,并对方法学进行了研究,现报道如下。

红花中影响山柰素含量测定的化合物研究

目的对红花中影响山柰素含量测定的未知化合物(Imp)进行分离、纯化和结构鉴定。方法采用溶剂法和柱层析法提取、分离得到未知化合物(Imp),并通过理化性质和光谱数据鉴定该化合物的分子结构。结果从红花乙醇提取、酸水解物中分离得到的未知化合物(Imp),经结构鉴定为6-甲氧基山柰酚。结论明确影响红花中山柰素含量测定的化合物为6-甲氧基山柰酚。为红花中山柰素的准确测定提供了依据,且该化合物为红花中首次发现。

复方黄明降脂胶囊的提取工艺研究

目的研究复方黄明降脂胶囊的提取工艺。方法采用L9(34)正交试验,以超临界萃取技术、结合主要指标成分进行研究。结果萃取以2h、压力30mPa、温度35℃、夹带剂20%为最佳条件。结论综合多个指标,考察了超临界萃取对有效成分的提取,提高了产品质量。

欣帅康舒口服液质量标准研究

目的建立欣帅康舒口服液质量标准。方法对主要药味采用TLC方法鉴别，君药HPLC方法测定含量。结果附子、当归、葶苈子鉴别准确、快速，丹酚酸B在0．0576～0．3456μg范围内线性关系良好，平均回收率98．1％，RSD1．17％。结论所建立的方法能够准确、快速对处方中主要药味进行定性定量。