高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素

利用1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体萃取-高效液相色谱法检测养殖场周边地表水中四环素类抗生素的含量。样品前处理比较了锰、铜、锌和钴金属离子与抗生素配合后的离子液体萃取效果。在流动相中比较草酸、柠檬酸、磷酸二氢钾、三氟乙酸作为流动相添加剂对四环素类抗生素峰型的改善效果。结果表明,锰离子作为金属配合剂,萃取效率更高,以磷酸二氢钾作为流动相添加剂,基线噪声较小,检测限最低,3种抗生素峰型较好。方法的线性范围为0.05~8.0 mg/L,具有良好的线性关系(0.999 4~1.000 0),较低的检出限(3.5~8.4×10^-3 mg/L)及较好的精密度RSD(0.31%~0.68%)。实际样品重复检测3次的方法回收率为86.4%~103%,相对标准偏差≤2.10%。

反相色谱和离子交换色谱测定三聚氰胺氰尿酸中三聚氰胺与硫脲的对比研究

分别采用反相色谱和离子交换色谱检测三聚氰胺氰尿酸(MCA)中三聚氰胺和硫脲,并对检测方法进行了对比研究。实验分别使用盛瀚SH-CC-4柱,流动相为甲醇∶5mmol·L^-1甲基磺酸(10∶90,V∶V)和AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈∶5mmol·L^-1醋酸铵(3∶97,V∶V)为流动相对其进行分离,紫外检测。结果表明,反相色谱法中三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995,检测限和定量限分别为2.2×10^-3 mg·L^-1和7.5×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.41%(n=7),样品回收率91.3%。硫脲在0.05-0.8mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9993,检测限和定量限分别为2×10^-4 mg·L^-1和7×10^-4 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=0.68%(n=7),离子交换色谱法峰形对称,三聚氰胺在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.7×10^-3 mg·L^-1、6.1×10^-3mg·L^-1,分析方法(重现性)RSD=1.12%(n=11),样品回收率95.8%,硫脲在0.5~8.0mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数R2为0.999,检测限和定量限分别为1.6×10^-3 mg·L^-1和5.1×10^-3 mg·L^-1,方法精密度(重复性)RSD=1.5%(n=5)对测定结果的F检验(方法精密度)表明两者无显著性差异,但t检验(方法系统误差)表明两者有显著差异。两种方法均能较好地对样品中的三聚氰胺和硫脲进行定性和定量分析,但两者存在系统误差,原因需进一步探索。