5-甲基-2-硝基茴香醚的合成研究

以5-甲基-2-硝基苯酚为原料,在碳酸钾的丙酮溶液中与碘甲烷作用,制备5-甲基-2-硝基茴香醚.考察了不同反应温度、反应时间、投料比、搅拌方式对反应物转化率的影响,确定在40~45℃、机械搅拌、（酚）∶（K2CO3）∶（CH3I）=1∶3∶1.5的反应条件下,反应5 h,反应物转化率可达99%.所得产物化学结构经1H NMR、13C NMR表征确认.通过反应规模的放大验证该方法的适用性.

综合化学实验:Fascaplysin类生物碱的命名、合成及表征

介绍了一个综合化学实验——Fascaplysin类生物碱的命名、合成及表征。实验内容涉及并环有机化合物的命名、合成、分离与纯化及结构表征。通过该综合化学实验的教学实施,引导学生能结合科学前沿特别是I2/DMSO组合试剂体系介导下芳基甲酮作为起始原料合成天然产物,从而实现有机化学合成实验的绿色化,加深对并环化合物的认识,激发学生独立思考和创新意识,有利于新工科背景下应用型人才的培养。

TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料的制备及对水体中Cu(Ⅱ)离子的净化

以氯化亚铁为铁源,通过水热合成方法制备了FeOOH,再以FeOOH为基底,钛酸丁酯为钛源,通过水热合方法制备TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料,并利用XRD和SEM对所制备的TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料进行了表征.研究了TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料对水体中Cu(Ⅱ)离子的吸附性能,考察了Cu(Ⅱ)离子的初始浓度、Cu(Ⅱ)离子溶液的p H值、反应时间等条件对TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料吸附性能的影响,并阐述了TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料对Cu Ⅱ离子的吸附机理.结果表明:TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料是1种有效的Cu(Ⅱ)离子吸附剂,对Cu(Ⅱ)离子能快速吸附并达到吸附平衡.同时TiO_2-α-Fe_2O_3复合材料中含有具有磁性的-Fe2O3,通过外加磁场,可以达到快速回收的目的,无需高速离心分离粉末,能节约能耗,降低分离成本,因此可作为1种有前景的功能分离材料应用于重金属离子废水的处理.

生物碱apptamine的全合成研究

生物碱aaptamines具有广泛的生物活性,有着重要的医药研究价值.以高藜芦胺为起始原料,经酰化、Bischler-Napieralski反应、氧化、硝化得到6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉-1-甲醛(9).化合物9经Henry反应,用叔丁醇钾作碱催化与硝基甲烷反应得到1-(6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉)-2-硝基乙醇(10),化合物10再在DMAP催化、乙酸酐作用下脱水成(E)-6,7-二甲氧基-8-硝基-1-(2-硝基乙烯基)异喹啉(11),最后铁粉还原关环成功合成了aaptamine,总收率为28%.aaptamine盐酸盐结构经1H NMR、13C NMR和HRMS表征确认,其他中间体结构均经1H NMR、13C NMR表征确认.

6,7-二甲氧基异喹啉-1-甲酸乙酯的高效合成

以高藜芦胺为原料,先与草酸二乙酯酰胺化,再经一锅法反应关环、氧化制得6,7-二甲氧基-异喹啉-1-甲酸乙酯,并对反应条件进行优化筛选,反应条件优化后总收率达86.4%。产物及中间体结构经1H NMR、13C NMR鉴定。操作简单、反应条件温和,具有工业应用前景。

结合专业特色开展大学化学实验教学的探讨

化学实验课是实施全面化学教育的一种最有效的教学形式。结合专业特色探讨大学化学实验教学,以“EDTA配位滴定法”实验为例分析不同实验内容的实验原理、实验操作和注意事项,对实验内容进行优化和调整,让学生学到更多与专业结合紧密的知识和研究方法,不仅能有助于理解课程相应的理论知识,还能提高学生学习的热情,训练和提高学生的科研思维及分析、解决问题的能力。

Allolaurinterol类倍半萜的分离合成及生物活性研究进展

Allolaurinterol类倍半萜具有良好抗菌活性,显示了广泛的应用前景。本文综述了国内外近几十年来Allolaurinterol类倍半萜的分离、合成及生物活性的研究进展,并对其发展趋势和应用前景作了展望。

一种红光铱配合物的合成和电致发光性能

以1-(4-三氟甲基苯基)异喹啉(tfmpiq)为主配体,二(二(4-三氟甲基苯基)膦酰)胺(tfmtpip)为辅助配体,成功合成了Ir髥配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip),并得到了配合物的晶体结构。配合物Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的分解温度为373℃,具有良好的热稳定性。Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的发射光谱主要是MLCT发射,峰位置为613 nm,量子效率为3.7%,HOMO和LUMO轨道能级分别为-5.62和-3.54 e V。基于Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)的器件ITO/TAPC(40 nm)/Ir(tfmpiq)2(tfmtpip)(x%)∶mCP(20 nm)/TmPyPB(40 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm),当掺杂浓度为4%(w/w)时,器件达到最大功率效率和电流效率分别为5.73 lm·W-1和7.13 cd·A-1,而且器件在12.8 V的驱动电压下达到亮度10 542 cd·m-2。

聚合物膜诱导下的钙盐结晶过程

膜法海水淡化中钙离子在膜表面沉积形成垢层是提高产水率的瓶颈问题.本文研究了聚合物膜表面的不同物理化学特性对碳酸钙、硫酸钙等难溶钙盐的结晶过程的影响,并分析了其诱导成核机理.结果表明:聚四氟乙烯膜对钙盐晶体的诱导作用最快.膜的孔径在0.45 μm时,对晶体成核的诱导作用最强.花瓣状或球状的球霞石和纤维状或片状的二水硫酸钙分别为碳酸钙和硫酸钙的主要晶型和形貌.

面向学生工程实践能力和创新能力提升的化工专业课程教学改革与探索

河北工业大学化学工程与工艺专业通过明确培养目标及定位,在理论教学、实验教学、设计课程、实习课程和师资队伍等方面进行了教学改革,以期提升学生的工程实践能力和创新能力,取得了不错的效果。

综合化学实验:5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物的制备和表征

设计了题为“5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物制备和表征”的综合实验,以5-溴吲哚为原料,经Hofmann烷基化反应和Mannich反应成功制备重要中间体5-溴-1-甲基芦竹碱,然后与不同的酸反应制备系列5-溴-1-甲基芦竹碱衍生物。结合化合物合成及表征,既能提高学生的综合实验能力,又能培养其对科学研究的兴趣和创新探索的精神。

对比实验法在无机及分析化学实验教学中的应用——以银量法测定氯含量实验为例

介绍莫尔法和荧光黄法测定生理盐水中氯化钠含量的实验原理和操作步骤,针对无机及分析化学实验教学中测定氯含量实验的原理、指示剂、标准溶液、滴定条件及适用范围等内容进行比较和分析,阐明了不同实验方法与操作步骤之间的对应关系。学生根据预习实验,结合具体实验操作、实验现象和实验结果的对比,可以充分直观地理解实验内容,掌握无机及分析化学实验的学习方法,提高学生的发现问题和解决问题的能力。

OBE理念下大学生创新实验项目的探究与实践

介绍了OBE教育理念下以"离子型铱配合物的合成及性能研究"作为大学生创新实验训练项目的实施过程。实验内容以2-(4-氟苯基)吡啶、1-(4-氟苯基)异喹啉为主配体,4,4′-二叔丁基-2,2′-联吡啶为中性配体,六氟磷酸根为阴离子合成了2种离子型的铱配合物。2种配合物分别展现出绿光和红光发射,量子效率分别达到85%和73%。整个项目的实施过程以学生为中心,紧密联系科学研究的热点并结合专业理论知识,不仅培养了学生的科研兴趣和创新能力,也锻炼了学生的综合实验能力,取得了较好的学习效果。

综合有机化学实验:生物碱essramycin类似物的合成与表征

以乙酰乙酸乙酯和5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料,经过系列官能团转化和环合,制备出带有多种衍生化基团(如酰肼)的生物碱essramycin类似物。实验涉及加热回流、真空脱溶、抽滤和TLC检测等基础操作,可以锻炼学生在有机化合物合成、纯化及结构鉴定等方面的操作技能。实验要求学生独立查阅文献,熟练掌握ChemDraw和MestReC等软件的使用,可以提升学生分析问题并解决问题的能力。实验以提高本科生综合素质为宗旨,适用于学生综合有机化学实验。

创新性综合实验:4-苯基-2-咪唑啉酮的合成与表征

“4-苯基-2-咪唑啉酮的合成与表征”是“综合创新实验”课程的一个实验。该实验以苯甲醛和硝基甲烷为原料,经Henry反应、Ritter反应、硝基的还原、氨基的保护以及酰胺的水解反应,制备4-苯基-2-咪唑啉酮。实验涉及柱层析、加热回流和萃取等操作。该实验包括5种经典的反应类型,合成方法比较成熟,结合有机化合物波谱解析,可以加深学生理解有机化合物官能团的转化及经典反应的反应机理,培养和提高学生有机合成的实验能力,激发和训练学生对有机合成及波谱解析的理解和应用。