冶金废渣中游离氧化镁的测定

水泥中的游离氧化镁是一种有害物质,它与水化合成氢氧化镁时体积膨胀。因其水化速度远较水泥中其他矿物成份缓慢,在构件硬化定形时膨胀,导致构件破裂,称为"膨胀性龟裂"。将钢渣综合利用制水泥时,由于钢渣中二氧化硅含量低而镁含量高,也存在此问题。因此,测定游离氧化镁的含量很有必要,而方法的关键是游离氧化镁的分离。文献[1.2]介绍:将样品用氯化铵、乙醇、甲醇混合液处理,除游离氧化镁不被溶解外,存在于铁铝酸钙、玻璃体及硅酸钙（CgS）中呈化合状态的镁全部溶解,过滤分离。经作者多次试验,其结果却是游离氧化镁迅速溶解,化合状态的镁少量溶解,因而达不到分离目的。本文在乙二醇测定游离氧化钙的基础上加以改进,使之用于游离氧化镁的测定。 1 原理乙二醇法测定游离氧化钙是基于乙二醇在沸腾时与游离氧化钙化合生成可溶性的乙二醇钙,过滤,与化合状态的钙分离。因为钙、镁的化学性质相似。因此,设想游离氧化镁也应能用此法分离。但经多次试验,结果是游离氧化钙与乙二醇迅速反应而游离氧化镁反应极慢,加热回流30min,回收率仅6%～9%。

苯胺类测定法(蒸馏—偶氮比色)的改进

工业废水中常含有苯胺类化合物。其毒性较大,能使血红蛋白氧化成高铁血红蛋白。抑制中枢神经系统,并有致癌作用。工业废水中最高允许排放浓度为3毫克每升。苯胺类化合物的测定方法在《污染源统一监测分析方法》(废水部份)中已有叙述。在实践中,我们对该法的蒸馏方法、还原剂、显色时间以及温度、酸度的影响等,作了一些改进。

高浓度硫化物的分光光度测定

1 前言水中S^2-的对氨基N.N-二甲基苯胺比色法测定,已被列为我国环境监测标准分析方法。其检测上限为1mg/l。这对监测高浓度含S^(2-)废水,带来一定困难。S^(2-)与对氨基N.N-二甲基苯胺生成的有色化合物为稠环共轭体系,极为稳定,且不因S^(2-)或显色剂浓度的变化而改变其结构。据此,我们以试剂空白稀释高浓度含S^(2-)废水样品后,进行分光光度测定,效果良好。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 40mg/l的S^(2-)标准溶液; 2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液 2g对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶于100ml1:1硫酸中; 9％硫酸铁铵水溶液; 分光光度计。 2.2 分光光度测定 2.2.1 试剂空白的制备在48ml水中,加入1ml2％对氨基N.N-二甲基苯胺硫酸盐溶液(a),1ml9％硫酸铁铵(b)。 2.2.2 标准系列及其测定在9支50ml比色管中,分别配成浓度为2.0、4.0、5.0、6.0、8.0、10.0、15.0、18.0、20.Omg/l的S^(2-)标准系列;加入1ml显色剂a后,立即加入1ml溶液b,