超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。

高效液相色谱法测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量

目的建立测定不同产地的灵芝提取物(包括赤芝提取物和紫芝提取物)中尿苷和腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动柱(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果尿苷和腺苷质量浓度分别在2.44～195.6μg/mL(r=1.000 0)和2.64～105.6μg/mL(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%和101.2%,RSD分别为0.2%和1.0%(n=6)。不同产地的灵芝提取物中尿苷及腺苷的含量及二者总量差异较大,且同一产地不同批次尿苷及腺苷的含量及二者总量也存在一定差异。结论该法简便、准确、重复性好,可用于灵芝提取物中尿苷和腺苷的测定,试验结果为灵芝提取物的质量评价提供了参考依据。

HPLC测定赤芝水提取物中灵芝酸A含量

目的:建立赤芝水提取物中灵芝酸A的含量测定方法。方法:采用C8柱(150mm×4.6mm,3.5μm),以乙腈-0.1%醋酸进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长:256nm,柱温:22℃。结果:样品中灵芝酸A分离较好,灵芝酸A的线性范围为15.32～306.4μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为99.4%。结论:不同产地的赤芝水提取物中灵芝酸A含量有一定的差别,但该法简便、易行,为赤芝水提取物质量控制提供了参考依据。

地黄药理作用及临床应用研究进展

本文综述了近年来地黄的药理作用及临床应用研究情况。地黄具有调节免疫、抗肿瘤、保护胃粘膜、抗衰老等药理作用 ,临床上用于止血 ,并用于治疗糖尿病、心脑血管疾病及高血压等。由于地黄药理作用的多样性及临床应用的广泛性 ,值得进一步深入研究和开发。

HPLC测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量

目的:测定毛果杜鹃中槲皮苷的含量。方法:采用HPLC,用Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸(20:80)为流动相,检测波长350nm。结果:槲皮苷在1.966～98.3μg·mL^(-1)线性关系良好,槲皮苷平均回收率为100.30%,RSD为2.54%(n=6)结论:该方法简便快速,准确实用,可用于控制毛果杜鹃的质量。

胶束电动毛细管电泳法测定熊胆及鸡胆、鸭胆与狗胆中胆汁酸成分

目的建立胶束电动毛细管电泳(M ECC)法测定熊胆及鸡胆、鸭胆、狗胆和自制掺伪品中胆汁酸类成分含量。方法采用M ECC法,操作缓冲液为溶液(14mm o.lL-1硼砂,25mm o.lL-1十二烷基硫酸钠,15mm o.lL-1β-CD)乙-腈(85:15),操作电压:30KV,进样量:5mmHg.2s;柱温:27℃。检测波长200nm。结果测定了熊胆及鸡、鸭、狗胆及其掺伪品中不同胆汁酸类成分的含量。结论该法简便、快速、准确,可用于判断熊胆真伪及有无掺伪。

紫外-可见分光光度法测定灵芝水提物中多糖的含量

目的建立灵芝水提物中多糖的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法采用水提醇沉法提取灵芝水提物中粗多糖,加入铜试剂沉淀其中具有葡聚糖结构的多糖,以葡聚糖为对照品,使用苯酚-硫酸比色法测定其含量。结果不同来源的同一品种灵芝水提物中多糖含量有一定差别,赤芝水提物多糖的含量与紫芝水提物无明显差异。结论该方法稳定、准确、可靠,可用于灵芝水提物的质量控制。

熊胆中胆汁酸含量测定方法研究概况

本文综述了熊胆中胆汁酸类成分含量测定方法研究概况。胆汁酸测定方法有比色法、薄层色谱-紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法;并预测了胆汁酸测定方法的发展趋势。

冬虫夏草及其非正品的显微研究

本文对冬虫夏草及其混淆品与伪品的虫体、子座显微鉴别特征进行了分析、比较。发现冬虫夏草的正品、混淆品、伪品在虫体、子座等方面各具特征,可通过虫体表皮绒毛的有无及长短以及子座横切面的子囊壳的着生位置的不同来鉴别它们。

国家中药标准提高行动计划

本文介绍了国家中药标准提高行动计划。对目前我国中药质量标准的现状进行了分析 ,指出中药标准中存在的一些问题及提高的总体思路。

赤芝醇提取物中三萜类的高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立赤芝醇提取物中三萜类的高效液相色谱特征图谱,为赤芝醇提取物的质量控制提供依据。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长为256 nm,柱温25℃。结果:通过对10批不同来源赤芝药材经过相同工艺制成的赤芝醇提取物样品的测定,确定了11个特征峰,其中有9批赤芝样品与对照特征图谱的相似度在0.9以上。结论:该方法稳定、准确、可靠,可用于赤芝醇提取物的质量控制。

ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量

目的利用ICP-MS测定不同产地灵芝孢子粉中重金属含量,为其重金属限量及质量标准的制定提供数据参考。方法射频功率1200w,等离子气流量15.0L·min^(-1),辅助气流量1.0L·min^(-1),载气流量1.0L·min^(-1),雾化室温度2℃。结果灵芝孢子粉中铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.19mg·kg^(-1)、0.16mg·kg~(-1(、0.02mg·kg-1、14.73mg·kg^(-1)、0.34mg·kg^(-1);破壁后铅、砷、汞、铜、镉的含量均值分别为0.21mg·kg^(-1)、0.12mg·kg^(-1)、0.02mg·kg^(-1)、15.81mg·kg^(-1)、0.37mg·kg^(-1)。结论本法简便、可靠,可多元素同时测定,测得的各产地灵芝孢子粉中重金属含量无显著差异。

超高效液相色谱-串联质谱法测定3种常见淋洗类化妆品中2种防腐剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定淋洗类化妆品中甲基异噻唑啉酮(MI)和甲基氯异噻唑啉酮(MCI)含量的方法。将0.2 g样品经10%(体积分数)甲醇溶液超声提取10 min后,依次加入100 g·L^(-1)亚铁氰化钾溶液0.2 mL和200 g·L^(-1)乙酸锌溶液0.2 mL,用于沉淀样品中的蛋白质等大分子杂质。静置5 min后取上清液过0.22μm滤膜,滤液中的2种目标物在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上用不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合溶液进行梯度洗脱,前4.5 min仅用0.1%甲酸溶液洗脱,用于除去表面活性剂等水溶性杂质,分离后的目标物在电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式下电离,采用多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果显示:MI和MCI的质量浓度分别在0.8~200μg·L^(-1)和1.6~400μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.02,0.01μg·g^(-1);对空白样品进行加标回收试验,回收率分别为94.3%~107%和93.4%~106%;实际样品6次重复测定的测定值的相对标准偏差(RSD)分别为0.70%,2.1%;方法用于90批沐浴、洗发和洁面类化妆品的分析,有1批婴童类沐浴产品的MI检出量接近我国《化妆品安全技术规范》规定的限值(0.01%),有7批沐浴和4批洗发类产品中MI检出量超过欧盟化妆品法规EC 1223/2009规定的限值(0.0015%);8批产品MI含量是MCI的5倍以上,怀疑同时添加了MI和卡松,不符合《化妆品安全技术规范》的规定;在90批产品中,有25批产品存在实际检出成分与标签标识不一致的情况。

葫芦茶的质量研究

目的 建立葫芦茶的质量控制方法。 方法 用薄层色谱法对葫芦茶中的芦丁进行定性鉴别 ;用紫外分光光度法测定葫芦茶中总黄酮的含量。结果 薄层色谱中斑点清晰 ,易于识别 ;紫外分光光度法精密度、重现性良好 ;芦丁在 9.2μg· m L- 1 ～ 5 5 .2μg· m L- 1 范围内呈线性关系 ,r= 0 .9998。平均加样回收率 98.86%,RSD=2 .2 1%( n=9)。 结论

高效液相色谱法测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量的方法。防晒化妆品样品0.25 g在25 mL混合溶剂Ⅰ或混合溶剂Ⅱ中涡旋,超声提取30 min。混合溶剂Ⅰ为体积比为5∶9的含0.1%(体积分数,下同)磷酸的甲醇-异丙醇的混合液,用于提取1~20号化学防晒剂;混合溶剂Ⅱ为体积比为5∶9∶2的甲醇-异丙醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(磷酸调至pH 5.0)的混合液,用于提取21号对苯二亚甲基二樟脑磺酸和22号苯基二苯并咪唑四磺酸酯二钠。取所得提取液1 mL,用甲醇稀释至10 mL,经0.45μm滤膜过滤,供HPLC分析。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为固定相,分别用不同体积比的甲醇-异丙醇-0.1%磷酸溶液的混合液(分离1~20号化学防晒剂)、甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液(分离21号和22号化学防晒剂)为流动相进行梯度洗脱,21号化学防晒剂的检测波长为340 nm,其余防晒剂的检测波长为311 nm。结果表明:22种化学防晒剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0005%~0.06%;以空白样品为基质进行加标回收试验,回收率为86.9%~113%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.10%~5.6%。方法用于测定20批防晒化妆品,检出14种化学防晒剂,所得结果与《化妆品安全技术规范》(2015年版)中方法结果一致。

螺旋藻藻蓝蛋白的研究进展

本文综述了近年来螺旋藻藻蓝蛋白的提取、纯化、理化特性、生理活性及产品开发等方面的研究进展情况 ,并提出了未来几年研究的主要方向在于提取工艺。

超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中10种磺胺类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,同时测定祛痘类化妆品中磺胺吡啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺氯哒嗪等10种磺胺类药物的检测方法。样品经乙腈超声提取,冷冻离心后,上清液加水定容,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果表明,10种磺胺类药物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为1~10μg/kg,定量限为2~32μg/kg。样品的加标平均回收率为93.5%~110.9%,相对标准偏差为1.5%~5.7%。该方法具备操作简便快捷,灵敏度高等优点,可用于祛痘类化妆品中10种磺胺类药物的测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童爽身粉中微量硼

利用微波消解前处理法,通过优化前处理和检测条件,针对儿童爽身粉(三岁以下)中不得检出硼酸和硼酸盐的规定,探索了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定儿童爽身粉中的微量硼,实现了对硼元素在低质量浓度0~20 ng/mL范围内的准确定量。通过优化,最终选择HNO_(3)^(-)H_(2)O_(2)消解体系,消解程序为最终温度185℃,保持30 min,仪器分析模式为Nogas模式;同时考察了样品中共存离子的干扰情况。结果表明,Na^(+)、K^(+)、Ca^(2+)、Mg^(2+)、Fe^(2+)、Al^(3+)、Pb^(2+)、Zn^(2+)对硼的测定不产生干扰。该方法中硼的线性相关系数(r)为0.9999,检出限为0.02μg/g,定量限为0.07μg/g。在低、中、高三个质量浓度水平下的加标平均回收率为99.2%~101.4%。在阳性样品中,测定值的相对标准偏差RSD(n=6)为1.3%。实验结果表明,该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的测定,有助于加强对儿童爽身粉中硼酸和硼酸盐的风险管控。

HPLC-ESI-MS和HPLC法分析测定灵芝醇提物中3种灵芝酸

目的:对灵芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的含量进行测定,为灵芝醇提物的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)法对灵芝醇提物中的灵芝酸A、B、C2进行定性分析,采用HPLC法对3种灵芝酸的含量进行测定。结果:HPLC-ESI-MS法测定结果显示,灵芝醇提物含有灵芝酸A、B、C2。HPLC法测定结果显示,灵芝酸A、B、C2分别在3.50～525.60μg.mL-1(r=1.0000)、3.23～484.80μg.mL-1(r=1.0000)、2.04～203.6μg.mL-1(r=0.9999)浓度范围内呈现良好的线性。平均回收率分别为98.2%,101.5%,98.7%(n=9)。不同来源的赤芝、紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2总含量差异较大,灵芝酸A在3种灵芝酸中含量最高,紫芝醇提物中灵芝酸A、B、C2的总含量较赤芝醇提物的低。结论:该方法稳定性、耐用性良好,可用于灵芝醇提物的质量控制。

高效液相色谱法测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

目的建立化妆品中13种α-羟基酸的高效液相色谱检测方法。方法去样品采用10%甲醇超声提取葡糖醛酸、葡萄糖酸、酒石酸、羟基乙酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸9个水溶性成分,采用甲醇超声提取扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸、2-羟基癸酸4个脂溶性成分,在ChromCore AQ C_(18)(4.6mm×250mm,3μm)色谱柱上进行分离,以甲醇-0.02mol/L磷酸氢二铵溶液(pH2.68)为流动相,梯度洗脱,流速为0.7ml/min,进样量:5μl,柱温:25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长为214nm。结果13种α-羟基酸在考察的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.9998),各成分的检测下限范围在1μg/g~84μg/g,3个浓度水平的平均加标回收率为82.6%~111.9%,RSD范围为0.2%~4.3%。应用该方法对70批化妆品进行检测,结果检出5种α-羟基酸,α-羟基酸总量在0.0022%~5.18%,均未超过《化妆品安全技术规范》(2015版)规定的最大允许浓度6%。结论本方法具有可操作性强、重复性好、灵敏度高等特点,可用于化妆品中13种α一羟基酸的含量测定。