纺织品和皮革中禁用偶氮染料检测方法研究进展

综述了近年来国内外在纺织品及皮革中禁用偶氮染料的检测中,应用新型样品预处理技术和检测技术的研究进展,前者包括固相萃取技术、液液微萃取技术、超临界流体萃取技术、微波萃取技术和一步萃取快速筛选法等;后者则有串联质谱技术和表面解吸电喷雾或化学电离质谱法等。通过比较各方法的优缺点,指出建立简便、快速、灵敏的检测方法仍是禁用偶氮染料检测方法研究的热点。

提高禁用偶氮染料检测准确性探讨

采用HPLC-DAD法与GC/MS法结合,对禁用芳香胺可能存在的异构体进行识别检测,可降低采用单种方法分析可能存在的定性或定量结果的错误风险,并通过对标准中采用的单点校正方法的适用条件分析,提出提高定量准确性的方法。

纺织品禁用偶氮染料检测质量控制初探

通过数理统计分析和质控图建立起纺织品禁用偶氮染料检测项目的实验室内部质量控制方法，目的是实现对该项目检测水平的分析监控。该方法的建立对实验室在日常检验工作中保持良好的检验水平具有重要的意义。

离子液体-旋涡辅助液液微萃取测定纺织品中致癌芳香胺

建立了基于离子液体的旋涡辅助液液微萃取一液相色谱法测定纺织品中致癌芳香胺的方法。研究了萃取剂的体积、萃取时间、萃取液pH值及离子强度等对萃取效率和富集倍数的影响。优化后的条件为：5mL反应液中加入70L 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，2800r／min下旋涡混合3min，离心5min。在上述萃取条件下，21种芳香胺的富集倍数为11～186倍，21种芳香胺在0．5（或1．0）～40mg／kg范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0．995，RSD〈10％（n=6），定量检出限（S／N=10）低于1mg／kg。

饱和醇定量结构-保留相关研究中人工神经网络的应用

以拓扑指数（分子连接性指数）为结构描述符，用人工神经网络技术建立了醇类化合物的结构与色谱保留值的相关性模型。研究了网络构造对模型稳定性的影响，考察了模型在单一固定相上及多固定相上的适应性。与多元线性回归法相比较，人工神经网络模型具有更好的预测结果，但外推能力较弱。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚

建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性.

基体改进石墨炉原子吸收测定纺织品可萃取镍含量

为消除石墨炉原子吸收法测定纺织品中可萃取镍含量中存在的严重基体干扰问题,使测量结果稳定可靠。采用硝酸钯为基体改进剂,通过实验,确定了最佳实验条件。以硝酸钯为基体改进剂能有效消除基体干扰,并提高测量的灵敏度。镍浓度在0～50μg/L范围内,线性关系良好。精密度为0.40%～2.30%,方法检出限为0.3mg/kg。此方法简单,灵敏度高,适用于纺织品中可萃取镍含量的测定。

柱前衍生-气相色谱/质谱-选择离子法测定纺织品中烷基酚的方法研究

建立了纺织品中壬基酚和辛基酚的提取与含量测定方法.纺织品样品经以CH2Cl2为萃取液的超声提取、衍生化后,采用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对4-壬基酚同分异构体总量和4-n-辛基酚进行了定量检测.通过实验对前处理条件、衍生化条件、色谱条件、选择离子等作了优化.该方法的加标回收率为80.73%～99.78%,相对标准偏差小于5%.方法适用于纺织品中烷基酚的含量分析.

纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱法测定

建立了纺织助剂中游离甲醛的气相色谱质谱测定方法。该方法利用2,4-二硝基苯肼对甲醛进行衍生化,后用二氯甲烷萃取,采用选择离子方式进行GC-MS检测。该方法在20～500mg/kg范围内有较好的线性关系,回收率为91.4%～100.2%,检测限可达10mg/kg。方法简便快速,灵敏度高,并能有效消除基质的干扰。

从欧盟RAPEX通报情况谈纺织服装安全要求

本文对2010—2012年期间欧盟RAPEXN警系统对纺织服装产品，特别是我国出口纺织服装产品的通报召回情况进行了汇总、分析，统计表明主要安全缺陷来自于服装束带、绳索及小部件的机械安全性与涉及有毒有害物质的生态安全性，以此提醒企业提高对相关技术法规的了解，加强产品质量控制，规避贸易风险。

基于衰减全反射法的纺织纤维红外光谱库的建立与应用

采用衰减全反射法制样,对不同成分组成、不同混纺比的纺织面料进行红外光谱扫描,利用化学分析法结果对谱图进行编号,自建了1000多个样本组成的纺织纤维红外光谱库。同时探讨了利用谱库检索功能对未知样品的纤维成分进行快速无损检测的可行性。

ICP-AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究

研究了基体效应对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定纺织品中总铅和总镉含量定量结果的影响。结果表明,采用ICP-AES法测定铅和镉含量时,"酸效应"是不可忽视的物理干扰因素,当配制的标准溶液系列和测试样液存在酸浓度的差异时,样液中铅和镉元素的测定结果存在偏差。保持标准曲线和分析溶液基体匹配,可有效地消除基体效应带来的测定误差。

纺织品中致癌染料碱性蓝26的测定方法研究

本文建立了甲醇超声提取,高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析,快速定性和定量测定纺织品中致癌染料碱性蓝26的方法。方法检出限低,能满足分析检测工作的需要,同时,两种方法可相互验证,提高检测结果的准确性。

碘量分析在亚磺型拔染剂甲醛含量测定中的应用

亚磺型拔染剂中含有甲醛,由于还含有还原剂,且其中甲醛为非游离态存在,现有方法难以进行定量分析。通过对拔染剂各种相关成分与碘试剂反应情况的研究,尝试在体系中加入足量的亚硫酸钠,使甲醛转变成仅能在碱性下被碘氧化的亚硫酸氢钠合甲醛,然后将试样分别进行中性和碱性下的碘量分析,经计算可得出甲醛含量,实现碘量分析法在亚磺型拔染剂甲醛含量测定中的应用。

基于Mask R-CNN深度学习的羊绒羊毛纤维识别技术

为提高羊绒羊毛纤维定量的自动化程度,引入基于掩模区域卷积神经网络(Mask R-CNN)深度学习技术,对通过光学显微镜采集的图片进行图片处理、算法模型优化,以及学习和训练,建立起山羊绒和绵羊毛的自动识别模型。采用测试集对所建立的模型进行了验证测试,结果表明,对山羊绒和绵羊毛纤维的自动识别正确率达到95%以上,证实了所建立的识别技术的可行性。

基于超高压液相色谱串联质谱的致癌芳香胺同分异构体快速鉴别

采用超高压液相色谱串联质谱仪,对几种在常规气质条件下不能分离的致癌芳香胺异构体进行快速鉴别实验。实验优化了质谱条件和色谱参数。结果表明:在优化后的实验条件下,依据所研究的5种致癌芳香胺与其异构体在保留时间上的差异,可以对异构体进行鉴别;与常压液相色谱法相比,分析时间大为缩短,准确性更高。

亚临界水萃取技术及其在生态纺织品检测中的应用初探

本文对近十几年发展起来的亚临界水萃取技术的研究进行了综述,介绍了亚临界水萃取技术的原理、影响因素及后续处理联用技术等。与其他传统的萃取方法相比,亚临界水萃取可以不使用或减少使用有机溶剂,是一种绿色环保型萃取技术,且方法具有较高的选择性,因此在环境、食品等领域的有机污染物检测中得到了广泛应用。本文将亚临界水萃取与旋涡混合液液微萃取相结合应用于纺织品中氯苯的测定,初步证明了方法在生态纺织品检测领域应用的可行性,为改进传统萃取检测技术提供参考。