固相萃取与气相色谱⁃质谱法联用测定食用植物油和含脂肪食品中氯丙醇酯的方法验证研究

氯丙醇酯是国际上广泛关注的食品加工过程污染物,其水解产物氯丙醇对人体(特别是婴幼儿)危害风险较大。采用固相萃取与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,对食用植物油和含脂食品中的氯丙醇酯[3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(简称3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(简称2-MCPD酯)]进行检测。该方法准确度高(3-MCPD酯和2-MCPD酯的平均回收率分别为98.9%和96.5%)、灵敏度高(3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出限分别为0.042 mg·kg^(-1)和0.058 mg·kg^(-1))、重现性好(相对标准偏差均低于5%)。76批次监测样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的含量分别为0.042~4.865 mg·kg^(-1)(平均值为0.773 mg·kg^(-1))和0.058~2.592 mg·kg^(-1)(平均值为0.469 mg·kg^(-1))。经机构间的协同验证和英国FAPAS样的能力验证,2种氯丙醇酯在0.200~3.000 mg·kg^(-1)范围内线性良好,为进一步研究奠定了基础,同时也为食品加工企业严格控制生产过程建立了一种可行的检测方法。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.

市售食用植物油中3-氯丙醇酯污染水平分析

食用油中脂肪酸氯丙醇酯是近年来国际关注的新食品污染物,其中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)的污染问题更为突出。文章采用气相色谱/质谱法研究了2017—2019年从湖北省7个地市采集的105份市售食用植物油中3-MCPDE的污染情况。研究结果表明:105份食用植物油中3-MCPDE的检出率为92.4%,3-MCPDE的检出范围在ND~3.36 mg/kg,表明湖北省市售食用植物油中普遍存在3-MCPDE的污染,且不同种类的食用植物油中3-MCPDE的污染水平差异性较大,因此有必要加大监测力度。

刚性二咪唑配体组装金属有机大环与金属有机凝胶的结构与性质

用配体2‑(4‑吡啶基)‑咪唑(4‑PIM)和2‑(4‑(1‑咪唑基)‑苯基)‑咪唑(IPI)分别与AgClO4和ZnCl2反应得到了配合物[Ag(4‑PIM)]ClO4(1)和[Zn(IPI)]Cl2·H2O(2)。晶体结构分析表明配合物1与2分别具有M4L4和M2L2金属有机大环结构,且金属有机大环分子结构中存在较强的分子间作用力、芳环之间π‑π作用和氢键作用。刚性配体IPI分别与AgNO3和Zn(NO3)2在甲醇、乙醇、二甲基亚砜、乙二醇、四氢呋喃、乙腈等有机溶剂中均能形成超分子凝胶;在乙醇溶剂中IPI与AgNO3、AgClO4、AgBF4、AgPF6、Ag(OSO2CF3)、Zn(NO3)2、Zn(BF4)2、Zn(ClO4)2、Co(NO3)2分别作用也能形成金属有机凝胶。配体IPI分子中咪唑环的1号位的N原子连接H原子,能分别与水分子或者溶剂分子之间形成氢键,可能是“锁”住溶剂分子形成凝胶的关键因素。扫描电镜图片显示配体IPI与AgNO3等银盐和Zn(NO3)2等锌盐在不同溶剂中能分别形成蓬松棉花状结构和疏松似面包状结构的金属有机超分子凝胶。