竹木质素的NaOH-乙醇水溶液热降解及产物分析

本研究以NaOH-乙醇水溶液为溶剂体系对竹木质素进行热降解,主要考察了NaOH浓度、反应温度、反应时间、乙醇用量等条件对竹木质素降解转化为酚类化合物的影响。通过GC-MS及FT-IR对降解产物进行分析检测,得出最佳反应条件为:竹木质素5 g,NaOH浓度(基于乙醇水溶液)20 g/L,乙醇10 mL,反应时间2 h,反应温度240℃。在此条件下,降解产物中总的酚类化合物的相对峰面积为73.88%,残渣率为30.67%。竹木质素的降解主要产物是酚类化合物:苯酚(17.98%)、2-甲氧基苯酚(16.49%)及1,2-苯二酚(10.03%)。与现有文献相比,本文竹木质素在碱性乙醇溶剂体系中降解能够获得较高产量的酚类化合物,有望实现竹木质素的高值化利用。

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立Captiva EMR-Lipid直通式固相萃取净化,超高效液相串联三重四级杆质谱检测鸡蛋内氯霉素类药物残留的技术。方法样品用氨化乙腈提取,提取液经Captiva EMR-Lipid柱净化,通过电喷雾离子源,正负离子同时扫描的多反应监测模式进行检测,用内标法定量。结果在线性范围0.03~6.0μg/L内,3种化合物相关系数(r)皆在0.995以上,检出限氟苯尼考胺(FFA)、氟苯尼考(FF)与氯霉素(CAP)分别是0.04、0.01与0.02μg/kg,定量限分别是0.12、0.03与0.06μg/kg,回收率范围在92.3%~109.6%之间,相对标准偏差(n=6)范围为1.4%~8.2%。结论此法易于操作,可实现较高准确度,适用于测定鸡蛋内FFA、FF与CAP残留。

柱前衍生-超高效液相色谱法测定河南地方特色食品中的17种氨基酸

目的 建立一种快速准确的柱前衍生-超高效液相色谱分析方法,同时测定河南地区特色食品中17种氨基酸含量。方法 采用酸水解法处理样品,提取液与等量碱中和后经6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生化处理,衍生液经Waters AccQ-Tag Ultra C18(1.7μm,2.1 mm×100 mm)梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(PDA),在260 nm下检测。结果 17种氨基酸在10~500μmol/L浓度范围内线性良好(r>0.999),检出限在0.034~0.187 mg/L,加标回收率在89.7%~104.3%,相对标准差(RSD)为1.5%~4.7%。结论 本方法可在9.5 min内将17种氨基酸完全分离,准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于河南地方特色食品中17种氨基酸含量的测定。

2016年——2020年河南省鸡肉中四环素类抗生素残留的监测和膳食暴露评估

目的监测并分析河南省市售鸡肉中四环素类抗生素的污染状况,对其残留量进行膳食暴露风险评估,为食品安全监管部门提供数据支持。方法使用液相色谱串联四极杆质谱联用仪对2016年—2020年河南省超市和农贸市场的鸡肉样品进行四环素类抗生素残留检测。结果除2018年部分样品的检出结果较高以外,2016年—2020年检出结果基本呈下降趋势,2020年的平均值、中位数、最大值为5年来的最低值。河南省市售鸡肉中四环素类的含量的最高值为2018年土霉素145μg/kg,每日摄入量的平均值和高端值P97.5的最高值分别为2016年的0.0195μg/(kg·bw)和2018年的0.0694μg/(kg·bw),低于食品安全国家标准制定的ADI值。结论河南省居民每日通过食用鸡肉对四环素类的暴露量低于国家标准,风险在可控范围之内。

河南省2019年-2020年动物源性食品中喹诺酮类抗生素残留的监测分析及健康风险评估

目的监测并评估河南省市售动物源性食品中喹诺酮类抗生素的残留水平与健康风险,为食品监管部门制定相关监管措施提供科学依据。方法使用高效液相色谱串联质谱仪检测2019年—2020年河南省市售345份动物源性食品中喹诺酮类抗生素的残留量,并采用食品安全指数法对喹诺酮类抗生素暴露状况进行评估。结果恩诺沙星在所有类别样品中均有检出,检出率高低排序为猪肉>水产品>鸡蛋>鸡肉,超标样品主要是猪肉和鸡蛋。对多种食物同时进食带来的健康风险进行评估,分别以恩诺沙星和环丙沙星每日摄入总量的平均值和最大值计算,食品安全指数均<1。结论河南省居民每日通过食用动物源性食品摄入恩诺沙星的暴露量低于国家标准,处于相对安全水平。