海洋褐藻叉开网翼藻中的单萜成分研究

为了研究中国沿海海藻中的活性化学成分,利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相HPLC及重结晶等手段,从采自青岛的褐藻叉开网翼藻(Dictyopteris divaricata Okam.)中首次分离得到了6个单萜类化合物,经红外波谱(IR),质谱(MS)及核磁共振波谱(1H NMR、13C NMR)等现代波谱技术鉴定为loliolide(1),isololiolide(2),3β-hydroxy-5α,6α-epoxy-7-megastigmen-9-one(3),dehydrovomifo-liol(4),(3R)-4-[(2R,4S)-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene]-3-buten-2-oneiol(5),(3R)-4-[(2R,4S)-4-acetoxy-2-hydroxy-2,6,6-trimethylcyclohexylidene]-3-buten-2-one(6)。并通过MTT法对所得化合物进行细胞毒活性筛选,通过比色法进行乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选。

大气有机物热脱附-全二维气相色谱-火焰离子化分析方法

全二维气相色谱(GC×GC)是20世纪90年代发展起来的具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势的分离技术,在我国将其用于大气挥发性有机物(VOCs)研究方面才刚刚起步.本文将GC-GC与氢火焰离子化检测器(FID)联用,构建了用于测量大气有机物的热脱附-全二维气相色谱-氢火焰离子化分析系统(TD-GC×GC-FID).采用HP-5MS和HP-INNOWAX色谱柱,建立了C5-C15大气有机物分析方法,实现了一次分析过程同时分离非甲烷烃(NMHCs)、含氧挥发性有机物(OVOCs)和卤代烃等多种组分.利用标准物质和四级杆质谱(qMS)进行定性,外标法结合FID质量校正因子定量.目标物在GC-GC谱图中第一和第二维保留时间变化分别小于0.6s和0.02s,峰体积平均相对标准偏差为14.3%,其中烷烃和芳香烃为4.5%.标准曲线r2均值大于0.99,平均检出限为6.04ng,平均回收率为111%.利用该方法检测到2010年1月北京市区大气中400多种有机物(信噪比大于50),鉴定了其中的103种物质,包括烷烃、烯烃、芳香烃、卤代烃、醛、酮、酯、醇和醚等.所测定有机物平均总浓度为51.3×10-9V/V,其中OVOCs约占51%,芳香烃约占30%,烷烃约占15%,卤代烃和烯烃分别占3%和1%.平均浓度最高的前3个组分是乙醇(9.84×10-9V/V)、丙酮(6.72×10-9V/V)和甲苯(3.48×10-9V/V).