HPLC-ECD法测定阿奇霉素缓释干混悬剂的有关物质

建立了高效液相色谱法-电化学检测(HPLC-ECD)法测定阿奇霉素(1)缓释干混悬剂的有关物质。采用ZirChrom-PBD色谱柱,流动相为磷酸二氢钾溶液∶乙腈(213∶87),等度洗脱,流速为0.6 ml/min,柱温为30℃,进样量为50μl。结果显示,1与各已知杂质[阿奇霉素N-氧化物(2)、阿奇霉素德糖胺(3)、N-去甲基阿奇霉素(4)、阿奇霉素有关物质F(5)、氮杂红霉素A(6)和阿奇霉素有关物质H(7)]及强制破坏产生的降解产物均分离良好;1~7在相应线性范围内线性关系良好(r≥0.9960)。1~7的平均回收率分别为96.0%、88.5%、98.1%、97.7%、100.0%、95.1%和98.6%,RSD(n=9)分别为1.86%、3.20%、1.25%、2.62%、4.06%、1.05%和2.95%;精密度试验RSD(n=6)分别为4.23%、2.65%、2.70%、4.57%、4.45%、0.96%和3.91%,均符合测定要求。本研究建立的方法灵敏度高、专属性强,可用于1缓释干混悬剂有关物质的检测。

HPLC法测定泊沙康唑注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

建立了高效液相色谱法测定泊沙康唑注射液中的螯合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)。供试品溶液加铜离子(Cu2+)络合EDTA-2Na、加碱超声沉淀泊沙康唑。采用Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为乙腈∶20 mmol/L四丁基硫酸氢铵(TBAHS,用氢氧化钠调至pH 3.0)∶水,梯度洗脱,柱温30℃,紫外检测波长254 nm,流速0.8 ml/min,进样量5μl。EDTA-2Na在0.5~30μg/ml浓度范围内线性关系良好(r^2=0.999 5)。平均回收率为100.0%,RSD为0.91%。