以Fe_2O_3为原料合成FePO_4及其在正极材料LiFePO_4合成中的应用

以Fe2O3、NH4H2PO4和H2NCONH2为原料,采用流变相法合成FePO4,探究了温度对其合成过程的影响。以此FePO4为铁源,再采用流变相法制备出正极材料LiFePO4。产物FePO4和LiFePO4的晶型、形貌分别通过XRD和SEM表征,XRD结果表明,FePO4属三斜晶系,具有α-石英结构,而LiFePO4属于斜方晶系,具有橄榄石结构;SEM结果表明,FePO4样品颗粒呈层状分布,LiFePO4晶体形貌为类球形,两者分散度良好,平均粒径均为2μm左右;对所得正极材料LiFePO4进行恒电流充放电测试,其初始放电容量达163.4 mAh/g。采用循环伏安、交流阻抗等对LiFePO4电化学性能表征,结果均显示其电化学性能良好。表明以Fe2O3为原料采用流变相法所得磷酸铁是合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的较理想的铁源。

水热法合成八面体锡酸锌及其电化学性质表征

采用水热法,以ZnSO4.7H2O,SnCl4.5H2O,NaOH为原料,以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助剂,合成具有八面体特定形貌的Zn2SnO4化合物.通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对产品进行表征.结果表明:所得样品为具有纯相反尖晶石结构的实心八面体Zn2SnO4,单个八面体棱长为500～600nm,化合物中Zn和Sn分别是以+2价和+4价氧化态形式存在.CTAB量对八面体Zn2SnO4形貌起重要作用,其最佳浓度为100 c0(c0为CTAB在水中的临界胶束浓度———0.9×10-3mol/L).八面体Zn2SnO4在电压为0.05～3 V,电流密度为0.2 mA/cm2,首次放电容量达1553.4(mA.h)/g,优于Zn2SnO4纳米颗粒,说明八面体Zn2SnO4在锂离子电池负极材料应用方面具有广阔的前景.

含溴丙基十五元三烯氮杂大环的合成及表征

以1-苯基-3-溴丙烷、氯磺酸、1,4-二溴-2-丁烯和2,4,6-三异丙基苯磺酰胺等为主要原料依次合成了4-(3-溴丙基)苯磺酰胺、N-叔丁氧甲酰基-2,4,6-三异丙基苯基磺酰胺、N-[4-溴-2-丁烯基]-N-(叔丁氧甲酰基)(2,4,6-三异丙基苯基)磺酰胺、1,11-二(叔丁氧甲酰基)-1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯、1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮杂十一烷-3,8-二烯和最终产物1,11-二[2,4,6-三异丙基苯磺酰基]-6-[4-(3-溴丙基)苯磺酰基]-1,6,11-三氮环十五烷-3,8,13-三烯。利用FTIR,1H NMR,MALDI-TOF-MS等方法对中间产物和目标产物的结构进行了分析。表征结果显示,中间产物和目标产物均符合分子设计的要求,合成路线合理可行。