不同电铸工艺金饰品的金含量测定研究

电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法,然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异,尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。研究了辉光放电质谱(GDMS)技术测定金样品26种杂质元素的含量,显示GDMS仪器相对灵敏度因子(RSF)测试的杂质元素含量总体偏高,其中16种元素的仪器RSF与校正RSF比值为0.96~1.90,铜和铬元素仪器RSF与校正RSF比值差距较大分别是3.01和3.91,能够满足金制品中杂质元素的含量测定。通过对比GDMS法和国家标准火试金法和ICP-AES法对金含量测定结果,发现GDMS法测定无氰电铸金饰品的金含量与火试金法和ICP-AES法测试的金含量结果相当;而对于有氰电铸工艺制备的金饰品,GDMS法测定的金含量结果与火试金法测定结果一致,却明显小于ICP-AES法测试的结果。这表明GDMS法和火试金法适用于不同类型电铸工艺金饰品金含量的准确测定,而ICP-AES法仅适用于无氰工艺电铸金饰品金含量的测定。此外,相比于现行国家标准ICP-AES法,GDMS法能够测试碳和氮元素。研究发现采用GDMS测试有氰电铸工艺金饰品中碳、氮、钠、钾元素的含量明显高于无氰电铸工艺金饰品,进而能够推断黄金饰品的电铸工艺类型是否为有(无)氰工艺。

电感耦合等离子体发射光谱法测定电铸硬金饰品中铊

3D硬金饰品制备过程中可能引入Tl元素,分析3D硬金饰品中Tl元素含量具有重要意义。实验采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定王水溶解后的3D硬金饰品金液,无需其他前处理操作。方法对3D硬金饰品中Tl元素的检出限为2.13 mg/kg,定量限为7.08 mg/kg。采用本方法测定市场上30批3D硬金饰品中的Tl,发现绝大多数样品未检出Tl元素,只有1批样品有Tl元素检出,且Tl元素含量较低。本方法的建立可为GB/T 28021—2011《饰品有害元素的测定光谱法》中有害元素Tl检测方法的建立提供参考。

金含量999‰硬金首饰的检测方法

目前国内对于高含量硬金首饰没有相关检测标准,相关报道也较少。本文评述了金含量999‰硬金产品的制作工艺,利用X射线荧光光谱法、火试金法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES法)对该类产品金含量进行检测,探究3种检测方法的结果差异。实验结果表明,金含量的测量结果大小为:X射线荧光光谱法>ICP-AES法>火试金法。高含量硬金产品检测方法与传统工艺制造首饰存在较大差异,在实际的检测过程中,对待该类产品应该谨慎选择测试方法,不应该复制传统工艺制造首饰检测方法。

轧片方向和厚度对纯金火试金测定的影响

火试金法作为贵金属珠宝领域检测金含量的仲裁方法,方法涉及许多人为操作步骤,不同的操作过程可能对实验结果都会有不同的影响。通过对轧片过程中轧片方向的两种选择和三种不同金卷的厚度进行试验研究,计算标准金平行样品的极差值、平行样品的金含量和金卷的ICP差减法测得金含量三种结果对比,表明轧片方向和厚度对火试金测定结果并无影响。

ICP法测定铂950饰品中钴含量的不确定度评定

根据电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)测定铂950饰品中钴的含量,并通过分析计算实验过程中样品称量、标液配制、标准曲线拟合和样品测量重复性各项引入的分量不确定度,合成得到钴含量的相对不确定度和扩展不确定度。通过各分量的合成计算,得到铂950饰品中钴质量分数的不确定度为(12. 80±0. 36)‰,k=2,此不确定度主要来源于标准溶液的配制和标准曲线的拟合过程。

电感耦合等离子体发射光谱法测定电铸黄金饰品中有害元素铅、铬、镉、汞、砷的含量

取电铸硬制黄金样品约0.3g,加入现配制的盐酸、硝酸(3+1)混合酸液10mL,缓慢加热溶解,冷却至室温后用超纯水定容至50mL容量瓶中。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅、砷、铬、镉、汞的含量.五种元素质量浓度均在0.2mg/L~10mg/L内与对应的发射强度呈线性关系。检出限:As为0.0226mg/kg、Pb为0.0122mg/kg、Cr为0.0020mg/kg、Cd为0.0014mg/kg、Hg为0.0087mg/kg。加标回收率为97.2%~112.0%,回收率满意。实际样品测试结果满意,说明该方法适用于电铸黄金饰品5种有害元素的测定。