离子色谱法同时测定脱硫液中8种有机胺类物质

有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺。本研究采用离子色谱法同时测定乙醇胺(MEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、哌嗪(PZ)、N-羟乙基哌嗪(HEPZ)、二乙烯三胺(DETA)等8种有机胺。实验对比不同型号色谱柱、淋洗液和柱温条件对8种有机胺的分离效果,最终采用IonPac CS17色谱柱,柱温35℃,甲基磺酸(MSA)水溶液梯度淋洗,抑制电导法进行测定。脱硫液样品采用超纯水稀释,过0.22μm尼龙微孔滤膜和OnGuardⅡRP柱后进样分析,样品前处理简便。8种有机胺在一定范围内具有良好的线性关系,判定系数R~2≥0.998 0。以信噪比(S/N)=3时对应的有机胺质量浓度为检出限(LOD),以S/N=10时对应的有机胺质量浓度为定量限(LOQ)。在进样量1.0μL时,LOD即可达到0.02~0.08 mg/L, LOQ为0.07~0.27 mg/L。实际样品的加标回收率为93.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.31%~1.2%,说明方法具有良好的准确性和精密度,适用于脱硫液中多种有机胺的测定。

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。

高压离子色谱法快速测定饮用水中三种消毒副产物

1引言消毒副产物(Disinfection by-products,DBPs)是指用消毒剂对饮用水消毒时,消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展,对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气,漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物,如亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐等。其中溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物,已被世界卫生组织(WHO)和美国环境保护署(EPA)列为潜在的致癌物。

抗生素环境行为及其环境效应研究进展

抗生素作为一类抗菌性药物广泛用于预防和治疗人类和动物疾病,并且在畜牧和水产养殖业中用于促进动物的生长.进入人和动物体内的抗生素不能被生物体完全吸收,大部分以原药或代谢物的形式经由尿液和粪便排出体外进入环境中.抗生素是环境中一类新型污染物,由于其使用量大和诱导产生抗生素耐药菌株,对人类健康和生态环境构成威胁,近年来受到日益广泛的关注.抗生素诱导产生的抗性基因(ARGs)也已经被定义为环境中一类新型污染物.本文介绍了抗生素的使用现状、环境来源以及不同环境介质中抗生素的分析方法和污染现状,并且对其吸附降解行为、毒性效应以及ARGs进行了讨论,最后指出了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望.在今后,应该更加系统地研究环境中抗生素的污染现状及其迁移转化等行为;开展低剂量长期慢性毒性和复合毒性效应研究;加强对环境中ARGs的污染现状和环境行为研究.

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。

有机磷酸酯阻燃剂分析方法及其污染现状研究进展

有机磷酸酯(OPEs)阻燃剂作为溴代阻燃剂的主要替代品,由于大量广泛使用并且极易释放到环境中而受到广泛关注.毒理学研究表明,多种OPEs具有明显的神经毒性、致癌性和基因毒性,对生态环境和人体健康造成潜在威胁.本文介绍了OPEs的使用现状、毒性效应、不同环境介质中的分析方法,及其在水环境系统中(水、污泥、沉积物和水生生物)的污染现状和迁移转化行为,最后指出了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望.在今后,应该加强污泥和沉积物等复杂环境基质中多种OPEs的分析方法研究;系统研究环境中OPEs的污染现状和迁移转化行为,并开展OPEs的环境风险和人体健康风险研究.

现代仪器分析课程思政教学改革探索

阐述了如何将思政元素融入本科现代仪器分析课程之中的检测水平、仪器特性、联用技术及形态分析章节部分,将爱国情怀、勇于探索、追求真理、正确的世界观、人生观和价值观自然而然地融化在课堂里。本课程与思政元素的有机融合收到了很好的效果,受到了学生好评。论文讲述了几点感受:挖掘思政元素既不能弱化课程的难度与深度,也不能脱离课程内容与性质特点;任课教师需要具备一定的学术造诣;思政元素体现在教学的全过程中。

典型钒矿冶炼厂区域土壤重金属污染及陆生植物富集能力

植物修复是土壤重金属污染修复的重要手段.为了探明南水北调工程中线水源地土壤污染状况并对其进行修复,本研究以湖北省朝北河和典型钒矿冶炼厂为对象,按季节采集该区域土壤(样本量n=14)和当地优势陆生植物(样本量n=113),使用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定V、Cr、As和Cd重金属含量,根据内梅罗指数法综合评价了土壤污染程度,评估了各种植物对四种重金属的富集能力.结果表明,朝北河采样点中排污口与河水交汇处土壤中重金属Cd含量较高;钒矿冶炼厂原矿堆放区V超标近83倍,Cr、As和Cd重金属超标两倍以上,土壤受到严重污染;其他采样点均受到不同程度的重金属污染.植物重金属富集能力和耐受性评价结果表明,鼠麴草、密叶飞蓬、一年蓬对四种重金属耐受性极强,小蓬草、白茅、少花龙葵、野菊、白车轴草、稗是V、Cr和Cd的超富集植物,蜈蚣草、构树对As的富集能力极强,野艾蒿对Cr和Cd的富集能力较强,丁香蓼和日本毛连菜分别对Cr和V具有较强的耐受性和富集特异性,委陵菜和垂序商陆对Cd具有较强的富集能力和特异性.五种优势植物盆栽实验表明,苎麻在复合金属污染条件下耐受性最强,委陵菜富集能力最强.

气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯

该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯(OPEs)的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示:13种化合物在1~500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9993~0.9997,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中8种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法.样品以乙腈为提取溶剂,经HLB固相萃取柱富集净化,分别用甲醇和丙酮溶液洗脱,洗脱液经氮吹浓缩定容后,高效液相色谱-串联质谱仪进行分析.8种对羟基苯甲酸酯加标浓度在5、50、100 ng·g^-1时的回收率分别为71.1%—96.1%、72.8%—99.8%和78.8%—118%,相对标准偏差(RSD)为3.2%—10%(n=5),内标法定量,方法检出限为0.04—0.43 ng·g^-1.将建立的方法应用于市场常见品牌的婴幼儿奶粉样品的分析,结果表明7个品牌奶粉样品中共有5种防腐剂检出.

芬顿催化氧化VOCs过程中的传质增强及协同作用研究进展

芬顿(Fenton)法是降解挥发性有机污染物(volatile organic compounds,VOCs)最有效的方法之一.在芬顿法降解复杂混合VOCs的过程中,难溶性VOCs极低的气-液传质效率是限制其降解速率的关键因素.近年来,如何增强芬顿法降解VOCs过程的传质效率得到了广泛关注和研究.本文综述了芬顿体系降解VOCs过程中的传质增强方法和研究现状,分析了VOCs降解过程中传质-吸附-催化多步协同作用及机制,提出了芬顿体系高效、深度降解复杂混合VOCs的未来研究方向.

婴幼儿配方奶粉中22种抗生素污染特征及暴露风险

作为一类新污染物,抗生素的环境污染及其潜在的健康风险受到国内外的广泛关注.作为主要的抗菌药物和生长促进剂,抗生素在养殖业和畜牧业中的广泛使用可能会使其在奶粉等农副产品中有一定水平的残留,对人体尤其婴幼儿等易感人群造成潜在的危害.本研究以婴幼儿奶粉为研究对象,采集41个国内外常见市售婴幼儿品牌奶粉,利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定奶粉中22种抗生素的含量,并评价婴幼儿奶粉中抗生素对婴幼儿等易感人群的健康风险.研究表明,抗生素在婴幼儿配方奶粉普遍存在,但残留水平较低(μg·kg^(−1)).其中喹诺酮类抗生素含量略高(ΣQNs平均值2.92μg·kg^(−1),浓度范围0.49—20.1μg·kg^(−1)),而磺胺(ΣSAs平均浓度0.39μg·kg^(−1),0.03—2.93μg·kg^(−1))和大环内酯类(ΣMCs平均浓度0.16μg·kg^(−1),低于检出限(LOD)—1.14μg·kg^(−1))抗生素浓度普遍较低.统计分析表明不同阶段和不同奶源婴幼儿配方奶粉中抗生素残留水平无显著性差异(P>0.05).总体来看,婴幼儿的暴露水平均处在较低的水平.其中喹诺酮类抗生素的日暴露水平较高(均值范围3.40—13.2 ng·kg^(−1)·d^(−1)·bw),最高可达430 ng·kg^(−1)·d^(−1)·bw,而磺胺(1.04—4.05 ng·kg^(−1)·d^(−1)·bw)和大环内酯类(1.07—4.14 ng·kg^(−1)·d^(−1)·bw)抗生素的日暴露水平最低,均低于《动物性食品中兽药最高残留限量》中日允许摄入量(ADI).因此,婴幼儿配方奶粉中所残留有抗生素,但尚不会对婴幼儿的成长发育造成明显的危害.

建筑环境中有机磷酸酯污染特征和控制技术研究进展

有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)作为一类阻燃剂和增塑剂,在建筑材料和室内装修材料中广泛使用.由于该类物质主要以物理添加而非化学键合的方式加入到材料中,因此易在使用过程中进入环境.研究表明OPEs普遍存在于室内环境中,并且浓度较高,人体长期暴露在高浓度OPEs的室内环境中,可能存在一定的健康风险.本文在综述了常见OPEs的性质、应用和生物毒性的基础上,总结了其在建筑环境中的污染特征、环境行为和暴露水平,介绍了建筑环境中OPEs的源汇特性、控制技术与人体暴露风险,并对未来研究方向进行了展望.