丙酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和丙酰氯为原料,以吡啶为催化剂,无水碳酸钠为缚酸剂合成了丙酸糠醇酯,并考察了反应物的配料比,催化剂、缚酸剂、带水剂的用量等因素对反应的影响。

香豆素-3-羧酸及其酯的合成研究

在无水乙醇中,以六氢吡啶为催化剂,通过水杨醛与丙二酸二乙酯的Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯,再经水解、酸化得到香豆素-3-羧酸。对影响香豆素-3-羧酸乙酯收率的原料配比、反应时间、催化剂的选择和用量进行了研究。所得最佳合成条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量比1.0∶1.4,1 mol六氢吡啶用量0.8 mL,反应时间2 h,在最佳工艺条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率87.6%,质量分数为99.6%。通过IR光谱对产品进行了表征。

香料丁酸糠醇酯的合成与表征

由丁酰氯和糠醇反应,以廉价的氧化钙和碳酸钠为复合束酸剂,合成了香料丁酸糠醇酯,并用IR、GC等进行了表征。优化条件为:n(丁酰氯)/n(糠醇)=1 2;0 1mol糠醇溶剂用量为60mL、束酸剂用量为18g,回流时间为4h。丁酸糠醇酯的收率为87 2%,产品质量分数为99 9%。

羧酸糠醇酯的合成研究

以糠醇和酰氯为原料 ,六氢吡啶为催化剂 ,氧化钙为缚酸剂合成了辛酸糠醇酯 ,并考察了反应物的配料比 ,溶剂、缚酸剂、催化剂的用量等因素对辛酸糠醇酯合成反应的影响。经单因素试验确定的最佳反应条件为 :n(糠醇 )∶n(辛酰氯 ) =1 .4∶ 1 .0 ;n(六氢吡啶 )∶n( Ca O)∶ n(辛酰氯 ) =0 .1∶ 1 .6∶ 1 .0 ,溶剂苯的用量为 60 m L(以辛酰氯 0 .1 mol计 ) ,在此条件下合成的辛酸糠醇酯的收率为 91 .5 % ,产品的质量分数为 99%。按该条件还合成了丙酸糠醇酯和异戊酸糠醇酯 ,收率分别为85 .2 %、94.0 % ,产品的质量分数均为 99%以上。

樟脑衍生物的合成工艺研究

以天然樟脑为起始原料,合成了d-樟脑-10-磺酸和d-樟脑-10-磺酰氯,通过优化反应条件,找到了较好的合成条件。该工艺操作简单、产率高,宜于工业化生产,为开发樟脑资源提供了一个较好的方法。

α-呋喃丙酸酯香料的合成研究

以糠醛为原料 ,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、异丙酯、正丁酯、正戊酯等六种呋喃丙酸酯香料。此外 ,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。

d-樟脑-10-磺酸的合成工艺研究

在乙酐介质中,通过天然樟脑与硫酸的磺化反应合成了d-樟脑-10-碘酸,并对影响收率的因素进行了研究。结果表明,当n(樟脑)n∶(乙酐)n∶(硫酸)=1.03∶.01∶.3时,在10℃下反应24h,d-樟脑-10-磺酸的收率为82.4%。

新型香料呋喃丙酸异丁(戊)酯的合成研究

以糠醛为原料,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸异丁酯和异戊酯两种呋喃丙酸酯香料。此外,通过正交试验对呋喃丙酸异丁酯的合成条件进行了优化,两种酯的纯度均为98%以上。

手性助剂樟脑磺酸酯的合成工艺研究

以樟脑磺酸为起始原料,通过两步反应,合成了樟脑磺酸酯,并用IR和1 H NMR进行了表征。优化条件为:n(樟脑磺酰氯)∶n(甲醇)∶n(吡啶)=1.0∶2.5∶4.0,在-5℃下反应2h,樟脑磺酸甲酯的收率达到了73.2%,产品质量分数为99.6%。

新型香料α-呋喃甲醇丙酸酯的合成

以α-呋喃甲醇和丙酰氯为原料 ,以六氢吡啶为催化剂 ,无水碳酸氢钠为缚酸剂合成了α-呋喃甲醇丙酸酯。经正交试验得出优化的反应条件为 :n(呋喃甲醇 ) :n(丙酰氯 ) =1 .0 :1 .4;n(六氢吡啶 ) :n(NaHCO3) :n(呋喃甲醇 ) =0 .0 8:1 .5 :1 .0 ;溶剂的用量为 60ml(以呋喃甲醇 0 .1mol计 ) ,在此条件下合成的α -呋喃甲醇丙酸酯的收率为 83 .6% ,产品的质量分数为 99.9%。