大孔树脂纯化淫羊藿总黄酮工艺优化

目的优化大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的最佳纯化工艺。方法以淫羊藿总黄酮的洗脱率和含量为指标,通过对上样量、洗脱液浓度、洗脱液倍量等因素考察,明确淫羊藿总黄酮的纯化工艺参数。结果 D101树脂分离效果较好,优选的纯化工艺条件是以3 BV的蒸馏水洗脱,弃去水洗脱液,再以4BV的85%乙醇洗脱,收集洗脱液,流速均为1 BV/h。结论 D101型大孔树脂可用于纯化淫羊藿总黄酮,优选的纯化工艺稳定可行。

正交试验优选胆木中异长春花苷内酰胺提取工艺

目的:优选胆木心材中异长春花苷内酰胺的提取工艺。方法:以异长春花苷内酰胺提取得率为评价指标,以乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,通过正交试验选取最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺为提取所用乙醇浓度为70%,乙醇加入量为药材的22倍,提取时间为4 h,提取次数为3次。结论:该工艺稳定、合理、可行,可为工业化提取胆木中异长春花苷内酰胺提供理论依据。

油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱研究

目的:建立油菜花粉总黄酮部位的HPLC指纹图谱分析方法,控制油菜花粉总黄酮部位质量。方法:利用HPLC-UV法,采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱,柱温为40℃,流速0.8 m L·min-1,检测波长320 nm。结果:建立了油菜花粉总黄酮部位HPLC指纹图谱分析方法,生成对照指纹图谱,标定16个共有峰。结论:该方法简单易行,稳定性及重复性好,可用于油菜花粉总黄酮部位的质量控制。

高纯度积雪草总苷的制备工艺研究

目的研究高纯度积雪草总苷的制备工艺。方法采用大孔树脂分离技术与重结晶技术相结合的方法,优选最佳积雪草总苷制备工艺参数,同时建立积雪草总苷HPLC检测方法。结果积雪草药材采用75%乙醇回流提取、回收乙醇、水沉、酸沉,通过HPD-100大孔树脂柱富集后,再采用醋酸乙酯重结晶方法,可制备质量分数90%以上的积雪草总苷。结论该工艺稳定性高、重复性好,适合于制备高纯度的积雪草总苷。

油菜花粉总脂肪酸部位的提取与纯化工艺研究

对油菜花粉总脂肪酸部位的提取(CO2超临界萃取)和纯化(醇洗除杂)工艺进行优化。通过星点设计-响应面法,以脂肪油的得率为指标,对油菜花粉总脂肪酸部位的CO2超临界萃取工艺进行了优化;通过正交设计,以总脂肪酸(亚麻酸酰胺、亚麻酸甘油酯、亚麻酸和棕榈酸)含量为指标,对提取物进行醇洗除杂。优化得到超临界萃取工艺为萃取温度60℃,萃取压力35 MPa,萃取时间3 h,纯化工艺为醇浓度80%,醇倍量为50倍,醇提时间1.5 h。油菜花粉总脂肪酸部位经提取纯化,质量分数能达到60%左右,且该工艺稳定可行,适于工业生产。

胆木叶化学成分研究

目的:研究胆木叶的化学成分。方法:采用柱色谱法和半制备高效液相色谱法进行分离和纯化,通过波谱分析鉴定其化学结构。结果:分离得到5个已知化合物,分别为异长春花苷内酰胺(strictosamide,1),10-羟基异长春花苷内酰胺(10-hydroxy strictosamide,2),山奈酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-rutinoside,3),芦丁(rutin,4),短小蛇根草苷(pumiloside,5)。结论:化合物2,3,4是首次从胆木叶中分离得到。

胆木叶和胆木的相似性研究

建立HPLC定量指纹图谱检测方法,对3批胆木叶和胆木进行测定,比较其异长春花苷内酰胺的含量和指纹图谱的差异,并采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,获得胆木叶和胆木化学成分差异信息。胆木中的异长春花苷内酰胺的含量高于胆木叶;胆木叶和胆木指纹图谱色谱峰有差别,胆木叶的化学成分较胆木丰富;LC-MS检测结果表明胆木叶和胆木中主要化学成分为生物碱,胆木叶和胆木有7种相同的化学成分。胆木叶和胆木的相似性研究为开发胆木叶潜在药用价值和胆木资源的可持续利用提供一定的科学依据。