赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68 mg·m L^(-1),芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是:氧化芍药苷(RT=4.489),芍药内酯苷(RT=7.752),芍药苷(RT=8.192),苯甲酰芍药苷(RT=26.212)。结论:本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。

升麻的标准汤剂制备及其质量标准

目的基于DNA条形码分子鉴定技术鉴定升麻药材真伪,并制备升麻饮片标准汤剂,建立质量标准。方法对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为升麻的饮片制备标准汤剂,分析并计算异阿魏酸的转移率和升麻饮片标准汤剂的出膏率,建立升麻饮片标准汤剂的质量标准。结果 10批药材经分子鉴定均为兴安升麻(Cinicifuga dahurica(Turcz)Maxim)。在作者所建立的制备条件下,异阿魏酸转移率为42.75%~65.50%,出膏率为12%~26%,10批升麻饮片标准汤剂指纹图谱相似度大于90.2%。结论利用分子鉴定与标准汤剂的质量分析相结合的方法评价升麻的药材质量,同时建立了规范的升麻标准汤剂制备方法及其质量评价体系。

基于传统煎药工艺的川牛膝饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的:制备来自于不同产地的15批次川牛膝饮片标准汤剂,并以其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据为指征进行研究。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定指标成分含量,计算转移率、出膏率及指纹图谱数据研究。结果:15批次川牛膝样品制成的标准汤剂中杯苋甾酮含量为0.066~0.210 mg/mL,转移率为61.27%~99.69%,平均转移率为73.27%,标准偏差为11.88%。出膏率范围为17.66%~31.45%,平均出膏率为24.48%,标准偏差为4.54%。指纹图谱共有峰11个,确认1个,为杯苋甾酮(C29H44O8)。结论:本研究建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法,且稳定可行,可用于川牛膝饮片标准汤剂的制备及质量评价,并为配方颗粒、经典名方研究及工业化生产提供基本的数据支撑和参考。

基于传统煎药工艺的蒲公英饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立不同产地13批次蒲公英饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定咖啡酸量,计算转移率、出膏率,采用UPLC-ESI-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果13批蒲公英样品制成的标准汤剂中咖啡酸含量为1.9~11.34μg/mL,咖啡酸转移率在4.78%~29.29%,平均转移率为10.65%,标准偏差(RE)为7.06%。出膏率为17.68%~34.25%,平均出膏率为23.36%,标准偏差(RE)为4.99%。指纹图谱共有峰11个,确认6个,分别为绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、金丝桃苷、单咖啡酰酒石酸、木犀草苷。结论13批次蒲公英饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于蒲公英饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。

基于传统煎药工艺的茵陈蒿饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备来自于不同产地的14批茵陈蒿饮片的标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,按照标准汤剂的标准化工艺进行制备,采用UPLC-DAD法测定指标成分含量。计算出膏率、转移率,进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果:14批次茵陈蒿样品制成的标准汤剂中绿原酸含量为0.18~0.28 mg/mL,转移率为40.00%~58.07%,平均转移率为50.99%,标准偏差为12.32%。出膏率范围为10.87%~19.55%,平均出膏率为14.74%,标准偏差为2.58%。指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别是:绿原酸(C16H18O9),蒙花苷(C28H32O14)。结论:14批次茵陈蒿饮片标准汤剂制备工艺较为成熟,指纹图谱相似度高,精密度、稳定性和重复性良好,样品质量稳定。建立的工艺标准及质量评价方法适用于茵陈蒿标准汤剂的制备及质量控制,可以为配方颗粒、经典名方及其他源于中药水煎液的终端产品质量控制方法的制定提供参考。

中药饮片标准汤剂研究策略

该文通过探讨国内外饮片标准汤剂相关研究状况,结合实验数据,提出中药饮片标准汤剂是以中医理论为指导、临床应用为基础,参考现代提取方法,经标准化工艺制备而成的单味中药饮片水煎剂,并规范了工艺参数和质量标准建立原则,建立标准汤剂的药效物质基准与生物学基准,提出了中药饮片标准汤剂制备及质量标准流程。中药饮片标准汤剂作为一种标准物质和标准体系,能够用于标化临床用药,规范目前临床广泛使用的包括配方颗粒在内的新型饮片形式,保障用药的准确性和剂量的一致性,解决目前饮片形式多样性带来的监管困境。中药饮片标准汤剂的研究将为配方颗粒、经典复方标准汤剂和中药药对标准汤剂的研究提供有益参考。

党参标准汤剂质量评价的建立

目的:建立党参标准汤剂的质量控制方法,评价其质量的稳定性和主要影响因素。方法:收集有代表性的党参药材及饮片,制备党参标准汤剂;建立UPLC指纹图谱及党参炔苷的含量测定方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率、指标成分转移率和溶液p H等参数,评价工艺的稳定性。结果:党参标准汤剂中党参炔苷平均质量分数0.02%,指纹图谱相似度均>0.9;党参标准汤剂对照指纹图谱主要共有峰有12个,出膏率45.4%,转移率58.1%。结论:建立的系统评价党参标准汤剂的质量评价方法稳定可行,党参饮片厚度是影响其标准汤剂出膏率的主要因素。

栀子标准汤剂的质量评价方法考察

目的:建立栀子标准汤剂的质量评价方法,为所有源于栀子水提液的制剂的质量标准制定提供参考。方法:制备15批栀子标准汤剂,测定其出膏率、指标成分转移率和pH;建立栀子标准汤剂的UPLC指纹图谱并对主要色谱峰进行质谱鉴定,离子化模式为正、负离子,离子源温度150℃,脱溶剂气体为高纯度氮气,温度550℃,流速800 L·h^(-1),毛细管电压1.0 kV,锥孔电压30 V,扫描范围m/z 50~1 200。结果:栀子标准汤剂的平均出膏率28.4%,栀子苷转移率77.7%,p H均为4。所有样品的指纹图谱相似度均>0.99,栀子标准汤剂的主要成分为栀子苷。结论:建立的栀子标准汤剂的质量评价方法稳定可行、重复性好,该评价方法灵敏、准确,为所有源于栀子水煎剂的制剂的质量控制提供参考。

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——金银花

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物,为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。目前,中药单味药标准汤剂在理念、方法和操作层次均缺乏研究。国家也急需这方面的资料,以提高中药制剂的一致性和稳定性。该文将以金银花为例,阐述中药饮片标准汤剂的制备和质量评价方法。收集有代表性的12批合格的金银花药材,建立金银花汤剂指纹图谱,采用UPLC-QTOF-MS对主要色谱峰进行结构确认,明确煎液中主要成分为有机酸和环烯醚萜类;标准煎液出膏率为(34.2±2.9)%、转移率为(78.6±8.4)%,变化范围在均值的75%~125%。该文建立了金银花标准煎液的质量评价方法,为所有源于中药水煎剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。

中药饮片标准汤剂的质量评价案例——连翘

该研究的目的是建立连翘标准汤剂的质量评价方法。收集有代表性的连翘12批制备标准汤剂，计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数，评价工艺的稳定性；建立指标成分含量测定和指纹图谱方法，采用UPLC-Q-TOF·MS对主要色著峰进行结构确认，明确连翘标准汤剂中的主要化学成分。连翘标准汤剂中指纹图谱相似度均〉0．9；连翘标准汤剂平均出膏率（15．53±6．27）％，连翘酯苷A的平均转移率为（38．0±10．2）％。建立了系统评价连翘标准汤剂的质量评价方法，为所有源于连翘水煎液的制剂的质量标准制定提供参考，所得连翘标准汤剂相似度高、质量均一性良好。

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L^(-1),指纹图谱相似度均>0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。

基于传统煎药工艺的龙胆饮片标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的建立5产地15批次龙胆饮片标准汤剂质量评价方法,并以出膏率、指标成分量及转移率、指纹图谱为指征进行研究。方法以水为溶剂,参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定龙胆苦苷量,计算转移率、出膏率,采用UPLC/Q-TOF-MS/MS法进行指纹图谱研究并确认共有峰。结果 15批次龙胆样品制成的标准汤剂中龙胆苦苷量为1.57~2.81 mg/m L,龙胆苦苷转移率在50.71%~67.70%,平均转移率为59.20%,标准偏差(RE)为7.31%。出膏率为15.72%~25.52%,平均出膏率为19.20%,RE为2.85%。指纹图谱共有峰10个,确认10个,分别为紫丁香酸葡萄糖苷、1-(4-羟基-3-甲氧基)-苯基-1,2,3-丙三醇或异构体、马钱酸、四乙酰开联番木鳖苷、龙胆苦苷、naptho(2,3-c)furan-1(3H)-one-9-(acetyloxy)-6-methoxy-8-[(2,3,4-tri-O-acetyl-6-O-(2,3,4-tri-O-acetyl-β-D-xylopyranosyl)-β-D-glucopyranosyl)oxy]或异构体、C_(46)H_(54)O_(28)(未知化合物)、C_(46)H_(54)O_(27)(未知化合物)、macrophylloside B、isomacrophylloside。结论 15批次龙胆饮片标准汤剂制备工艺符合传统汤剂制法,样品来源具有代表性,样品批次符合指纹图谱研究要求,质量评价内容涵盖面广,所得数据具有代表性,可用于龙胆饮片标准汤剂的制备及质量评价,可以为配方颗粒标准的制定及工业化生产提供基础数据支撑。

大黄标准汤剂质量评价

中药饮片标准汤剂是标化中药不同用药形式的参照物，为解决中药配方颗粒等不同中药现代剂型存在的质量不均一、质量标准不明确等问题提供了新的方向。该文将建立大黄标准汤剂的质量评价方法，为临床汤剂和配方颗粒等常用剂型的质量控制提供参考。收集有代表性的10批合格的大黄药材，建立大黄汤剂指纹图谱，采用UPLC．Q．TOF-MS对主要色谱峰进行结构确认，明确汤剂中主要成分为蒽醌类；标准汤剂出膏率为（28．1±3．8）％、转移率为（19．9±6．3）％。该文建立了大黄标准汤剂的质量评价方法，为所有源于大黄汤剂的终端产品的质量控制方法的制定提供参考。

基于传统煎药工艺的野菊花饮片标准汤剂制备及其质量评价方法分析

目的:制备5个产地15批次野菊花饮片标准汤剂并确立其质量评价方法,研究其出膏率、指标成分含量及转移率、指纹图谱等数据,为野菊花饮片标准汤剂及其配方颗粒的制备提供参考。方法:参照传统煎药工艺制备标准汤剂,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)测定指标成分蒙花苷的含量,计算该成分的转移率,绘制指纹图谱,采用真空干燥法制备浸膏粉,计算出膏率。结果:15批野菊花饮片标准汤剂中蒙花苷质量浓度0. 19～0. 74 g·L^(-1),转移率21. 95%～66. 23%,平均转移率37. 12%(RSD 11. 8%); p H 5. 1～5. 5;出膏率24. 7%～32. 5%,平均出膏率27. 87%(RSD 2. 4%)。指纹图谱共有峰有9个,确认其中2个色谱峰(2号和9号)分别为绿原酸和蒙花苷。结论:建立的制备工艺符合传统汤剂制备方法且稳定可行,可用于野菊花饮片标准汤剂的制备及质量评价。