原位合成NiO催化硅粉氮化制备氮化硅

采用化学沉淀方法在硅粉表面沉淀了Ni（OH）2,利用其原位合成NiO来催化硅粉氮化制备Si3N4粉,研究了原位合成NiO含量（质量分数为0-2.0%）和氮化温度对硅粉氮化的影响。结果表明：原位合成的NiO可以促进硅粉的氮化,随着NiO含量的增加,硅粉的氮化率呈先增后减的变化趋势;随着氮化温度的升高,硅粉氮化率逐渐提高,当温度升高到1 400℃、NiO质量分数为1.0%时硅粉全部氮化;制备的Si3N4呈晶须状,直径为65~497nm,其生长符合固-液-气-固（SLGS）生长机理。

Pt／Ni双金属纳米溶胶的制备及催化制氢性能

采用化学共还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pt/Ni双金属纳米溶胶.采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、透射电子显微镜(TEM)对所合成的Pt/Ni双金属纳米溶胶进行了表征,并系统研究了PVP用量、还原剂用量和浓度、双金属比例对该双金属纳米溶胶催化剂催化性能的影响.结果表明,所制备的双金属纳米溶胶的平均粒径在2.0 nm左右,Pt/Ni双金属纳米溶胶的催化活性比Pt及Ni单金属纳米溶胶的高,当Pt/Ni摩尔比为1∶4时,纳米溶胶的催化活性最高,其活性值为16640 mol H2·mol-1Pt·h-1.所制备的Pt/Ni双金属纳米溶胶催化剂具有很好的耐久性,5次催化实验后该催化剂仍保持较高的催化活性.该双金属纳米溶胶催化NaBH4水解反应的活化能为48 kJ/mol.

KCl熔盐法合成六钛酸钾晶须的研究

为降低合成温度,制备纯度高及结晶性好的六钛酸钾(K2Ti6O13)晶须,以分析纯的K2CO3、TiO2和KCl为原料,按照三者物质的量比为1:5.5:5.5配比称取原料,分别经过研磨、过0.25 mm(60目)筛后,放入球磨罐中干混。将混合好的物料放入刚玉坩埚分别加热至650～1 100℃保温2 h,然后随炉冷却至室温。利用TG-DSC、XRD、SEM等分析了合成条件对晶须生长过程和形貌的影响。结果表明,采用KCl熔盐法在900℃可以合成纯度较高的K2Ti6O13单晶,晶须生长质量好、分散性高;KCl在合成过程中不参与反应,但能够降低体系液相形成温度,促进K2CO3的熔化、分解以及钛酸钾的合成速度。

催化氮化制备氮化硅粉体

氮化硅陶瓷由于具有优良的机械性能、化学性能和物理性能而被广泛应用于化工、冶金及航天等领域。催化氮化法制备氮化硅可以有效避免"硅芯"及"流硅"等不完全氮化形为的发生;并促进氮化硅晶须的原位反应合成,改善氮化硅基材料界面的显微结构,提高最终制品的力学性能。本文综述了金属及金属氧化物催化剂催化氮化反应生成氮化硅的最新进展及一维氮化硅的原位生成机理,并在此基础上展望了催化氮化制备氮化硅工艺今后的发展方向。

铁纳米颗粒催化氮化硅粉

以Fe纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备氮化硅。结果表明:加入2%的Fe纳米颗粒,1 350℃保温2h催化氮化后,试样中的残余硅含量小于5%,而相同条件下无催化剂的试样中,单质硅的残余率高达50%。催化氮化制得的Si3N4试样中存在大量的晶须状Si3N4,其直径在40~200nm,长度可达几微米至十几微米。Si3N4晶须的生长机理主要为气相--液相--固相机理与固相--液相--气相--固相机理。

Ni纳米颗粒催化氮化反应制备氮化硅粉体

采用化学原位还原法将Ni纳米颗粒均匀负载于Si粉表面,研究了Ni纳米催化剂用量对不同温度(1 200~1400℃)时Si粉的氮化行为的影响及Si_3N_4粉体的形成及机理。结果表明:含2%(质量分数,下同)Ni纳米催化剂的样品1 350℃氮化2 h后,其中残留的Si含量仅为3%;Ni纳米催化剂的引入可以有效地促进Si_3N_4晶须的生成;密度泛函理论计算表明,Ni纳米颗粒催化剂可以促进N_2分子在较低温度下解离为N原子,进而加快了Si粉的氮化。

Pt/Co和Pt/Ni双金属纳米溶胶制备及催化制氢

采用化学共还原法制备聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的Pt/Co和Pt/Ni双金属纳米溶胶,采用UV–Vis、TEM等对所合成的Pt/Co和Pt/Ni双金属纳米溶胶进行表征,研究了化学组成对双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH4水解制氢的影响.结果表明,所制双金属纳米溶胶的平均粒径约为2.0 nm,双金属纳米溶胶的催化能力高于单金属Pt,Co,Ni纳米溶胶,Pt/Co和Pt/Ni双金属纳米颗粒优异的催化性能可归因于电荷转移效应,Co或者Ni原子与Pt原子之间发生的电荷转移效应使得Pt原子带负电而Co或者Ni原子带正电,荷电的Pt和Co、Ni原子成为催化反应的活性中心,促进了催化反应的进行.

NiO催化氮化制备Si3N4/SiC复合材料及其高温性能

以原位生成的NiO纳米颗粒为催化剂,采用催化氮化的方法制备Si3N4/SiC复合材料,研究了所制备复合材料的常温物理性能、高温力学性能、抗热震性、抗氧化及抗冰晶石侵蚀性能。结果表明：1）所制备Si3N4/SiC复合材料的常温耐压强度及抗折强度值分别为131.0及24.6 MPa;2）Si3N4/SiC复合材料的高温抗折强度随着温度的升高而增加,1 573 K时达到最大值后又缓慢下降,但即使1 673 K时复合材料的高温抗折强度仍高于其常温抗折强度;3）Si3N4/SiC复合材料具有较好的抗热震性能,当实验温度为1 573 K,采用水冷时,其强度保持率仍有50%左右;4）所制备Si3N4/SiC复合材料开始氧化温度约为1 173 K,其抗氧化性能优于无催化剂时制备的Si3N4/SiC复合材料;5）所制备的复合材料具有良好的抗冰晶石侵蚀性能。由于Ni O纳米颗粒催化生成大量的Si3N4晶须,这些晶须交互分布在骨料之间,形成网络状结构,从而提高了复合材料的性能。

Pt/Co双金属纳米溶胶的制备及催化制氢性能

采用化学共还原法制备了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）稳定的Pt/Co双金属纳米溶胶,利用UV-Vis、TEM等对所合成的Pt/Co双金属纳米溶胶进行了表征,并系统研究了PVP用量,还原剂用量,双金属比例对该溶胶型纳米双金属催化剂活性的影响。结果表明：所制备的Pt/Co双金属纳米溶胶的平均粒径在2~3 nm之间,大部分双金属纳米溶胶催化剂催化NaBH4制氢的活性都优于单金属Pt和Co纳米溶胶,Pt10Co90双金属纳米溶胶的催化活性最高,其催化NaBH4制取氢气的活性可以达到8800 mol-H2·mol-催化剂-1·h-1,该双金属纳米溶胶催化NaBH4水解反应的活化能为61.8 kJ/mol。所制备的Pt/Co双金属纳米溶胶催化剂具有很好的稳定性,即使在4次催化试验后该催化剂仍然保持着较高的催化活性。