松节油标准样品的制备及特征组分研究

对比研究了溶剂法和水蒸气蒸馏法制备马尾松、湿地松和思茅松松节油的工艺,使用水蒸气蒸馏法制得的3种松节油样品均符合国家标准《脂松节油》GB/T 12901-2006的质量指标要求。GC和GC-MS分析结果显示,3种松节油样品的主要特征组分有α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、β-水芹烯和长叶烯、石竹烯等,而且含量差异比较明显。主要成分α-蒎烯与β-蒎烯相对含量之比分别为马尾松松节油8.5、湿地松松节油2.0和思茅松松节油4.0,该比值具有非常明显的差异性,其比值的大小有可能作为松树树种鉴别的一项重要判断依据。

提取技术对香榧假种皮提取物组成影响的研究

采用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法和两步提取法对新鲜的和风干的香榧假种皮原料进行提取,从提取物得率、性状、组成成分和各成分含量等方面进行了研究。新鲜原料所得提取物得率高于风干原料,两步提取法所得提取物总得率高于另外两种方法。采用水蒸气蒸馏法,新鲜原料的提取得率为5.54%,风干原料为1.98%,GC和GC-MS分析结果表明新鲜原料主要成分为单萜类化合物,风干原料主要成分为倍半萜类化合物。新鲜原料的溶剂提取物得率高于水蒸气蒸馏法,且随着溶剂不同,得率略有变化,其中使用甲苯时得率为21.84%,使用正己烷时得率为16.01%,主要成分皆为二萜类物质;新鲜原料的两步法提取所得组分分为精油和提取物两部分,其中精油的得率、性状、组成与水蒸气蒸馏方法一致,提取物的得率、性状、组成接近于溶剂提取法,只是组分含量略有变化。对香榧假种皮进行两步法提取比较有利于精油和提取物的有效分离及利用。

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。

松香中枞酸型树脂酸在酸作用下变化规律的研究（英文）

选用湿地松松香和马尾松松香,不同种类的酸作用不同时间,分析了酸作用对枞酸型树脂酸和去氢枞酸含量变化的影响,研究了枞酸型树脂酸在酸作用下的变化规律。结果表明:在酸处理过程中,长叶松酸、枞酸、新枞酸之间发生相互异构,同时还有脱氢反应和脱羧等裂解反应发生,异构速度、脱氢速度和脱羧速度都与酸的种类、酸强度和反应时间有关。酸强度越大,异构速度、脱氢速度和脱羧速度越快。

3-蒈烯资源及其生物活性应用研究进展

综述了3-蒈烯的主要资源及其生物活性应用。3-蒈烯的主要资源为松科植物和一些中草药植物的挥发性天然精油,重要的有长叶松、欧洲赤松、思茅松、白胡椒、九里香和圆叶当归等,一般通过水蒸气蒸馏的方式获得,并以精馏方式进行分离和提纯。3-蒈烯作为中草药中的活性成分可直接利用植物本身,也可以天然精油的形式在医药、农药、化妆品等行业作为中间体或者配方原料使用。

超声波技术在生物质资源加工领域的应用研究进展

综述了国内外生物质资源的超声波加工技术及其应用情况。描述了超声波提取的理论及国内超声波提取设备的相关情况。介绍了超声波用于精油、天然色素、多糖、总黄酮、生物碱、多酚、有机酸、油脂等成分提取的应用情况。同时介绍了超声波用于生物柴油的制备及生物质资源水解反应和材料改性等情况。

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅲ)——超临界CO_2萃取法

超临界CO2萃取（SCDE）法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法之一。迷迭香抗氧化剂和精油超临界CO2萃取的优选条件为：萃取时间4h，夹带剂95％乙醇与迷迭香叶子的质量比为2：5，萃取罐和分离器Ⅰ的温度分别为50和70℃，分离器Ⅱ的温度为40℃，萃取压力20MPa，分离压力为4～5MPa。迷迭香精油的平均得率为1．80％，迷迭香精油主要含有1，8-桉叶素、樟脑、α-松油醇、龙脑、马鞭草烯酮、4-松油醇、乙酸龙脑酯和芳樟醇等成分。迷迭香抗氧化剂的平均得率为11．93％，主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分，其质量分数分别为23．61％、7．33％和5．13％。

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅰ)——两步提取法

极性溶剂和非极性溶剂的两步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法，操作简单，容易实施。迷迭香抗氧化剂和精油两步综合提取的合理条件为：粉碎的迷迭香叶子，极性溶剂95％乙醇，90℃提取3—4h，提取物再经非极性溶剂60—90℃石油醚提取。迷迭香精油的提取得率为1．50％，其成分分析显示为西班牙型；迷迭香抗氧化剂的提取得率为16．08％，活性炭脱色精制得率为85．00％，迷迭香抗氧化剂主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分，它们的平均含量分别为17．78％、6．23％和3．37％。

对伞花烃的制备与应用研究进展

综述了伞花烃的制备与应用研究进展,主要介绍了以石化原料的化学合成法、天然精油的直接制备法、松节油及其衍生物为原料的合成方法,还介绍了对伞花烃的各种衍生物(对甲酚及其衍生物、甲苯及其衍生物、对异丙基苯甲醛及其衍生物、对异丙基苯甲酸与对甲基苯乙酮、多环麝香等)合成应用情况。

松香中海松酸型树脂酸在酸作用下的组成变化规律

详细研究了在溶液状态下酸催化作用引起松香中海松酸型树脂酸组成变化的特征及规律,以甲苯、醋酸等作为溶剂,醋酸、盐酸、硫酸等作为催化剂,反应温度为保持良好回流,反应时间1～8h。研究结果表明,松香中的海松酸型树脂酸在醋酸作用下比较稳定,其组成没有发生明显的变化。在盐酸、硫酸作用下,松香中原有的海松酸、异海松酸、山达海松酸明显减少,初始质量分数越高、酸作用时间越长,减少越明显,与此同时产生了原料中没有的8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,且随酸作用时间延长而增多。在质量分数为51.4%的硫酸催化作用下于甲苯中回流8h后,湿地松松香中的海松酸型树脂酸质量分数变化为:异海松酸由13.77%降至10.53%,山达海松酸由1.78%升至1.98%,8,15-异海松酸则从0升至5.05%;马尾松松香中的海松酸型树脂酸质量分数变化为:海松酸由7.45%降至3.02%,7,15-海松酸由0升至0.67%,8,15-海松酸则从0升至3.99%。海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,很少发生分解反应,而环外乙烯基则没有参与反应,松香中各海松酸型树脂酸总质量分数基本不变。对海松酸型树脂酸各成分的立体结构分析及异构体之间的相关性分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构化反应。

迷迭香抗氧化剂和精油综合提取技术研究(Ⅱ)——一步提取法

极性和非极性混合溶剂一步提取法是迷迭香抗氧化剂和精油综合提取的有效方法，操作简单，容易实施。迷迭香抗氧化剂和精油一步综合提取的合理条件为：混合溶剂石油醚-乙醇-水的体积比80：15：5，其用量为迷迭香叶质量的10倍，80℃提取3h。迷迭香精油的得率在2％-3％，主要含有α-蒎烯、1，8-桉叶素、莰烯、樟脑、马鞭草烯酮、龙脑、4-松油醇、芋烯和乙酸龙脑酯等成分。迷迭香抗氧化剂的得率为16．98％，主要含有鼠尾草酸、鼠尾草酚和迷迭香酸等活性成分，其量分别为15．17％、2．51％和5．62％。

松节油合成高纯度α-松油醇的研究

研究了以大孔阳离子交换树脂作为催化剂的松节油一步法水合反应。通过控制松节油、有机溶剂(乙酸乙酯或异丙醇)和水的配比,调节反应体系始终处于均匀的液相状态,这样即可以达到选择性抑制副产物γ-松油醇的生成,从而实现合成高纯度α-松油醇的目的。催化剂的质量为松节油质量的5%~10%,反应时间为6~10 h,所得α-松油醇反应液中γ-松油醇质量分数不大于1.5%,精制后α-松油醇质量分数可达92.0%以上。

异海松酸分离制备的新方法

利用异丁醇胺对异海松酸的选择性结晶特性,采用湿地松松脂蒸馏后得到的新鲜松香,或者采用工厂生产得到的湿地松松香进行热异构使大部分枞酸型树脂酸异构成为枞酸,而后将异海松酸与异丁醇胺反应形成异海松酸的异丁醇铵盐而与其他树脂酸进行分离,再利用复式重结晶法纯化异海松酸铵盐结晶,分解游离得到异海松酸,其得率达到原料松香质量分数的10.1%,纯度达到95.4%,提取率为42.2%。

没食子酸酯的合成方法综述

没食子酸酯类化合物是没食子酸的重要衍生物,主要作为油脂或油基食品的抗氧化剂,在医药和化工等领域也有着广泛的用途。综述了没食子酸酯的化学合成法和生物酶合成法等主要合成方法,其中,化学合成法包括直接酯化法、羟基保护-酯化法、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)法等。

相转移催化法合成松香树脂酸烯丙酯工艺

在相转移催化剂作用下进行了松香树脂酸钠和氯丙烯合成树脂酸烯丙酯的反应研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂种类、催化剂用量、溶剂用量以及物料配比等因素对合成反应的影响。结果表明,优化的反应条件是:树脂酸钠与氯丙烯的摩尔比为1∶2.5,催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量为树脂酸钠质量的3%,反应温度45℃,反应时间7h,产品收率为90.2%,经GC分析纯度为98.92%,结构通过IR、GC-MS确证。

低功率密度超声波用于大豆油酯交换反应研究

研究了大豆油与甲醇的低功率密度超声波酯交换反应。在较低功率密度条件下,得到了性能指标符合要求的生物柴油。大豆油与甲醇的物质的量之比为1∶6,氢氧化钾与大豆油的质量比为0.01∶1,反应温度30℃,根据反应规模的不同,超声波反应时间为20～60min,由折光指数换算的反应转化率为84.81%和85.85%。本研究最低超声波功率密度约为0.032W/cm3,远远低于传统的0.5W/cm3。

生物柴油稳定性及稳定剂研究进展

综述了国内外生物柴油稳定性和生物柴油稳定剂的研究发展状况,内容涉及生物柴油的化学组成与基本特征、生物柴油的稳定性及其影响因素、生物柴油的稳定性检测及评价方法、生物柴油稳定剂的种类及性能等,认为添加稳定剂是提高生物柴油稳定性的主要手段。

松香中海松酸型树脂酸热作用变化规律的研究

详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃之间进行高温热处理1～4h的变化规律。结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高、时间越长,其含量下降幅度越大。高温热处理过程中产生了松香原料中所没有的3种海松酸型树脂酸即8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,其含量随热作用温度的提高和时间的延长呈上升趋势。270℃以下热处理1～3h时,海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,而分解反应很少,环外乙烯基则没有参与反应。对海松酸型树脂酸各成分立体结构分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构反应。

树脂酸烯丙酯UV光固化反应性能研究

研究了树脂酸烯丙酯作为单体进行UV光固化反应的影响因素及其固化产物性能。采用红外光谱法对双键转化率进行了表征和分析,并对固化膜性能进行测试。结果表明,双键转化率随光照时间的增加而增加,随引发剂含量增加先上升后下降;固化过程中,表干时间随引发剂用量、光照强度的增加及光照距离的减小而变短,即相对固化速率增加;在较佳条件UV光照距离4.5 cm、光照强度100%下,以8%米氏酮(商品名MK)为引发剂、光照时间250 s时乙烯基双键转化率为97.9%,以5%2羟-基-2-甲基苯丙酮(商品名Darocure 1173)为引发剂、光照时间300 s时乙烯基双键转化率达97.6%;固化膜具有很好的柔韧性、耐冲击强度及附着力,具有较好的硬度及耐酸、耐碱、耐盐、耐水性。

松节油水合萜二醇合成对烷二胺反应的研究

探索研究了由水合萜二醇制备对烷二胺(MDA)的全新合成路线。使用叠氮化钠将水和萜二醇转化成为二叠氮基对烷(平均得率73.1%),再通过林德拉(Lindlar)催化剂使其催化加氢还原,成功制备了对烷二胺(平均得率86.3%),反应总得率为63.1%。合成对烷二胺产品经过分离和提纯后通过物理性能、气相色谱组成、GC-MS、IR、1HNMR等分析测试,鉴定了化学结构。在此基础上,对烷二胺产品作为环氧树脂固化剂进行了应用试验,其试验结果表明,该合成产品与市售对烷-1,8-二胺产品性能相当。研究结果表明,该合成路线是有效可行的。