气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L^(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g^(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g^(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。

中心切割式多维气相色谱/质谱系统中中点限流器的改进及其在卷烟烟气中苯并[a]芘检测中的应用

对多维气相色谱的核心部件中点限流器进行了改进,用一段0.25mm i.d.毛细管柱取代石墨限流管,Y形玻璃压合连接器取代两孔石墨垫,显著提高了一维色谱保留时间的稳定性,保证了中心切割范围的准确性,且消除了石墨对苯并[a]芘的吸附残留。同时,将本系统应用于卷烟烟气中苯并[a]芘的检测。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以氘代苯并[a]芘为内标,直接用中心切割式多维气相色谱/质谱(MDGC/MS)法测定。该法线性关系良好,其线性范围为1.47～29.4μg/L(r2=0.999 9);重复性好,测得实际样品中苯并[a]芘含量的相对标准偏差(RSD)为1.94%;回收率为90.74%～101.86%;检出限和定量限分别为0.31ng/支及1.03ng/支,可以满足检测要求。应用本系统对2R4F参比卷烟烟气中苯并[a]芘进行了检测,结果与文献报道值基本一致。

烟用纸张中挥发性成分稳定性评价方法研究

本研究使用顶空-气相色谱质谱联用(HS-GC/MS)方法定性定量分析商标纸、接装纸和内衬纸3类烟用纸张中挥发性有机化合物(VOCs),使用POWER BI气泡图深入剖析挥发性组分特征,并采用相似度算法建立各类纸张材料质控图予以有效评估烟用纸张质量稳定性。结果表明,以挥发性化合物的相对含量、检测频率和波动度3个维度深入分析各类烟用纸张中挥发性组分特征,可清晰聚焦纸张产品中影响质量稳定性的关键挥发性组分;接装纸相似度均值为0. 991,标准偏差仅为0. 014,产品波动度最小,质量均一性高于商标纸和内衬纸;相似度质控图可快速识别样品中挥发性组分整体波动性较大的异常样品,从而有效监控烟用纸张中VOCs全组分的质量稳定性。

多维气相色谱/质谱法快速测定卷烟烟气中的苯并(a)芘

自行组装了一套具有全自动和在线富集功能的大孔径-毛细柱多维气相色谱(MDGC)系统。应用该系统,开发了一种简便快速且准确的检测卷烟烟气苯并(a)芘的方法。收集在剑桥滤片上的烟气冷凝物用环己烷提取和浓缩后,不需要任何净化,可直接进行MDGC-MS-SIM分析。方法的重现性、回收率和检测限均令人满意。对不同配方和过滤嘴的卷烟样品进行了定量测定,对样品的测定结果进行了比较。