云南松松塔抗HIV-1活性提取物急性毒性实验研究

目的:研究云南松松塔抗HIV-1活性提取物的急性毒性,对其用药安全性进行初步评价。方法:急性毒性实验采用最大给药量法,松塔提取物一次灌胃给药25 g/kg,观察小鼠在14 d内毒性表现,14 d后测量小鼠体重,脏器质量并对肝脏和肾脏作病理组织学检查。结果:急性毒性实验未见明显毒性。空白组与给药组各脏器指数差异无统计学意义,病理检查结果各组均未见异常。结论:本次实验结果显示,松塔活性提取物未见急性毒性反应。

云南松松塔中木质素分析

目的:从云南松松塔中提取木质素并对其进行分析。方法:根据试样特有的官能团进行定性分析,并采用Kalson法进行含量测定。结果:确定所提取的物质为木质素类成分,并测定出其含量为32.34%。结论:该法简单易行,可以作为云南松松塔中木质素成分的鉴别和含量测定方法。

高效液相色谱法测定替硝唑片的有关物质

建立高效液相色谱法测定替硝唑片中替硝唑有关物质。方法 采用SHISEIDO CAPCELL PAK MG Ⅱ C18色谱柱(4.6mm×250mm,5µm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(86:14)为流动相;检测波长为310nm;流速为1.0ml/min;柱温为30℃。结果 在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,替硝唑、杂质A和杂质B的线性范围分别为0.1023~2.046μg/ml(r=0.9999),0.1030~4.118μg/ml(r=1.0000)及0.2000~4.000μg/ml(r=1.0000);杂质A和杂质B的回收率分别按加校正因子的主成分自身对照法和外标法计算,2种计算方式所得的回收率差别不大且均在80%~120%范围内。结论 本方法能够准确测定替硝唑片有关物质。

华山松松塔多糖中单糖组分的HPLC法分析及测定

建立了高效液相色谱法分析并测定华山松松塔多糖中的单糖。以三氟乙酸水解华山松松塔多糖,水解物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)进行衍生化。使用Agilent Venusil XBP-C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 5.5)(20︰80)为流动相,检测波长250 nm。华山松松塔多糖由10种单糖(其中3种未鉴定)组成。已鉴定出的7种单糖均在0.005～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为89.2%～101.6%,RSD<3.0%。在华山松松塔提取物C、D、E和F中的D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和D-阿拉伯糖的相对平均含量分别为0.144%～1.24%、0.13%～2.14%、0～0.99%、0.17%～2.27%、0.76%～2.73%、0.14%～9.17%和0.16%～8.16%。

松属植物重金属的含量测定

目的： 测定松属植物及土壤中重金属含量。方法： 采用湿法消解，原子荧光光度法测定云南3种松属植物及其土壤中Pd，Cd，Hg，As的含量。结果： 标准曲线相关系数r〉0.999，回收率93.2%-103.6%，RSD〈3.3%。部分松属植物Pd，Cd，Hg的含量高于限量标准，As的含量在限量范围内，所检测的土壤样品中4种元素没有超标现象。结论： 方法简单、快速、灵敏，为松属植物中重金属元素的测定提供了一种可靠方法。

柱前衍生化高效液相色谱分析云南松松塔多糖的单糖组成

目的:测定云南松松塔多糖中单糖组成及含量。方法:采用三氟乙酸(TFA)水解松塔多糖,1-苯基-3甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化水解单糖产物,用高效液相色谱法测定松塔多糖的单糖组成;采用正交试验考察水解条件,比较了不同衍生反应时间和加入不同量Na OH时单糖衍生物的峰面积大小变化,从而确定最佳水解条件和最佳衍生化条件。结果:松塔多糖由甘露糖(Man),鼠李糖(Rham),葡萄糖醛酸(Glc UA),半乳糖醛酸(Gal UA),葡萄糖(Glc),半乳糖(Gal),木糖(Xyl),阿拉伯糖(Arab),岩藻糖(Fuc)组成,其含量比为1.10∶0.04∶0.63∶0.14∶1.00∶1.11∶1.80∶0.60∶0.09。最优水解条件为TFA浓度1 mol·L-1,水解温度100℃,水解时间6 h。衍生化过程中加入0.3 mol·L-1Na OH,衍生时间为40 min。结论:该方法简单、快速、灵敏,为云南松松塔多糖中单糖的测定提供了一种可靠方法。