连接温度对W/Ni/Kovar真空扩散连接接头界面结构及结合强度的影响

以Ni箔为中间层材料,采用真空扩散连接方法进行W与Kovar合金的连接,研究了连接温度对W/Ni/Kovar接头界面结构和剪切强度的影响。结果表明:在520~1000℃范围内,利用真空扩散连接工艺均可成功制备出W/Ni/Kovar接头样品。随着连接温度的升高,Kovar/Ni界面与Ni/W界面的扩散层厚度逐渐增加,而接头剪切强度呈先上升后下降的趋势。当连接温度为800℃时,样品的接头剪切强度高达182 MPa,此时主要发生W块体的剪切断裂。

原位直接氮化法制备片状AlN粉体

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔,但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源,在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体,并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明,球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率,但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌;提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时,制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整,有望作为热界面材料的填料使用。

可加工陶瓷的弱界面结构与性能优化研究进展

综合介绍了国内外云母玻璃陶瓷、多孔陶瓷、复相陶瓷和M_(n+1)AX_n化合物等可加工陶瓷的研究现状。重点分析了弱界面结构对可加工陶瓷在加工过程中裂纹的产生和扩展的影响,从而解释了其加工机理。探讨了弱界面结构在基体中的大小、分布与数量对可加工陶瓷性能的影响,提出了利用弱界面的显微结构设计进行性能优化的思路。展望了可加工陶瓷的重点研究方向,包括:加工机理的深入分析、表面硬化与强化技术的研究以及可加工性能的表征与评价等。

铝/锌浸液部件用非铁基耐熔蚀材料及其耐熔蚀机制研究进展

综述了国内外近年来热压铸、热浸镀行业浸液零部件用非铁基耐铝/锌熔蚀材料的研究现状,包括难熔金属合金、金属间化合物、陶瓷以及复合材料。总结了各类耐蚀材料的性能特点及应用前景,并对各材料在熔融金属中的抗蚀机制进行了讨论;同时结合铝/锌工业的应用环境及发展,指出了耐铝/锌浸液熔蚀材料的研究方向。

聚合诱导相分离法制备纳米Fe掺杂多孔炭

以2130酚醛树脂为碳质前驱体,乙二醇为溶剂,苯磺酰氯为催化剂,纳米单质Fe粒子为掺杂剂,通过聚合诱导相分离热解法制备了掺Fe多孔炭单体,主要分析了Fe对前驱体溶液和多孔炭形态的影响。结果表明:纳米Fe粒子使前驱体溶液的pH值降低,溶液开始凝胶的时间增长,不同酚醛树脂含量下纳米Fe掺杂多孔炭的微结构及性能具有明显差异。Fe主要化合态存在于FeS和C48H44Fe14.01N15O35.68中。

SiC-石墨复相陶瓷的反应连接法焊接特性

为研究料浆涂覆工艺及反应连接法焊接Si C-石墨复相陶瓷的焊接特性,以w(Si C)=95%、w(石墨)=0的SG0和w(Si C)=65%、w(石墨)=30%的SG30两种陶瓷材料为母材,以硅粉和活性炭粉按n(Si)n(C)=1 1.2配制的65%固相体积分数的混合料浆(分散介质为酚醛树脂和酒精)为焊料,采用涂覆法及反应烧结工艺进行Si C-石墨复相陶瓷的焊接,并对焊接接头的抗弯强度、焊缝的显微形貌以及物相组成进行了测试及分析。结果表明:焊缝具有与母材类似的微观结构及物相组成,焊缝与基体结合紧密;对比SG0-SG30和SG30-SG30两种焊接试块的抗弯强度,其中具有同质母材的焊接试块SG30-SG30的接头抗弯强度较高,达到了81.96 MPa。

陶瓷化硅橡胶研究进展

介绍了陶瓷化硅橡胶的组成成分、制备工艺、性能特点和成瓷机理,详细讨论了复合材料中各个组分对材料关键性能的影响,并指出了现有研究的特点与不足,最后对未来陶瓷化硅橡胶的研究方向提出了建议。

中间相炭微球为碳源制备炭材料的凝胶注模成型工艺

以中间相炭微球为碳源,丙烯酰胺为凝胶体系,采用凝胶注模成型工艺制备炭坯体材料;设计了分批添加炭微球结合球磨处理以提高浆料中固相含量的方法;研究了凝胶注模成型工艺对炭微球浆料分散性、黏度、固相含量、凝胶反应及固化和干燥过程的影响。结果表明:在水基浆料中添加相对中间相炭微球质量分数为1%的分散剂,调节pH值到13时,浆料中的颗粒均匀分散、稳定存在;采用分批添加和球磨处理可以增大浆料中的固相含量,最高达到75%,此时浆料的黏度最大,为1.822Pa·s;随着引发剂用量的增大,诱导时间和凝胶反应时间急剧缩短,而催化剂用量对其影响不大,最终选择每30mL浆料添加0.4mL引发剂,0.6mL催化剂为宜;浇注前浆料充分真空除气以及干燥起始阶段用酒精置换温坯中的水分是保证炭坯体表面光洁、不开裂的关键因素。

内加热器陶瓷保护套管的温度场和应力场数值模拟

通过内加热器保护套管的几何建模及初始边界条件的设定,采用ABAQUS有限元软件模拟了套管在金属铝液中的温度场和应力场。模拟结果表明,内加热器套管在插入熔液的瞬时,套管位于液面下(0~700 mm)的部分承受的应力集中最大(9.5×10^7 Pa),等效热应力最高。温度场稳定后,液面附近区域(700 mm)的热应力最大(2.6×10^7 Pa),也最容易在该位置失效,符合实验验证的结果。

PAS烧结SiC/h-BN复相陶瓷的韧性表征

为探讨等离子活化烧结(PAS)工艺制备的SiC/h-BN复相陶瓷的失效特性,采用三种韧性表征方式(断裂韧性K_(IC)、韧化比、R曲线)研究评判该类复相材料破坏的韧性依据,并对裂纹扩展的显微形貌进行分析与讨论,建立了复相陶瓷失效评价的模型。结果表明:SiC/h-BN复相陶瓷两种试样的K_(IC)都随着h-BN含量的增加而降低;以韧化比(TI)作为韧性指标,发现h-BN含量越多,复相陶瓷的韧性越好;结合R曲线可知,h-BN含量增多,复相陶瓷的R曲线呈陡峭的上升趋势,但却有着较低的裂纹扩展门槛值。由此可知,三种韧性表征结果之间存在着相互矛盾。基于显微形貌分析发现,复相陶瓷中存在的层状h-BN增加了能量耗损,裂纹在扩展过程中发生偏转、分叉和桥联等现象。以K_(IC)作韧性指标更多反映的是裂纹萌生的阻力,韧化比TI更多反映的是裂纹扩展的阻力。基于材料在工程应用中的不同应力状态,应选择合适的韧性参数来表征,才能更直接地指导复相陶瓷的应用及失效评价。

内加热压铸铝熔化保温节能装备的设计开发

有色冶金是仅次于钢铁的第二大基础原材料产业,然而该行业面临着严峻的环保要求,其高耗能、高污染物排放的生产现状严重制约着行业的发展。采用陶瓷内加热技术可以有效降低金属熔化过程中的能耗高、热效率低、资源损耗大、设备寿命短等问题。基于此,本文设计开发了一种新型的内加热压铸铝熔化保温装备,相较于外加热设备,节能50%以上,同时设备集成了众多功能部件,可以显著降低工人劳动强度,具有广泛的市场应用前景。

燃烧合成AlN粉体的放电等离子烧结及其导热性能

利用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)工艺研究了燃烧合成法制备的2种具有不同形貌的AlN粉以及1种碳热还原氮化法制备的市售亚微米级AlN粉的烧结性能、致密化机理以及导热性能。结果表明:燃烧合成法制备的AlN纳米晶须状粉末具有与亚微米级标准市售AlN粉末同样优异的烧结性能,都能够在无烧结助剂情况下在1600℃的较低温度下烧结致密。在烧结过程中,由于燃烧合成AlN粉自身的高化学活性和SPS产生的等离子体活化作用,使得AlN粉以自身的分解-再结晶-凝聚机制进行致密化,导致晶界强度很高,断裂时以穿晶断裂为主;而在市售AlN粉末烧结过程中以表面扩散机制致密化,在晶界处形成了AlON相,降低了晶界强度,因此以沿晶断裂为主。AlN原料的氧含量对热导率的影响很大。由于燃烧合成AlN粉体的氧含量较碳热还原法制备的市售AlN粉体略高,导致其烧结试样热导率略低。

扩散结合Cu/Al叠层复合材料的界面结构与相生成机制

采用等离子活化烧结技术将Cu箔和Al箔扩散结合制备出Cu/Al叠层复合材料。利用扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),电子探针(EPMA)以及X射线衍射(XRD)的分析手段考察Cu/Al界面的微结构和相组成。并基于界面扩散反应的有效生成热理论和热力学分析探讨Cu/Al界面相的生成机制。结果表明:在400～500℃温度范围内,按照从铜侧到铝侧的顺序,界面由Al4Cu9,AlCu和Al2Cu金属间化合物层构成;根据有效生成热模型分析,Al2Cu相在界面最先形成。

Cu和Al箔扩散结合界面相生长行为研究

采用等离子活化烧结方法实现了Cu箔和Al箔的固相扩散结合,考察了673～773K温度范围内界面金属间化合物(IMCs)层的生成过程和生长动力学。结果表明:界面IMCs生成过程主要包括物理接触、IMCs形核、IMCs沿界面相连和IMCs层连续增厚4个阶段;界面主要由Al4Cu9、AlCu和Al2Cu层构成;各层厚度与反应时间的关系均符合抛物线规律,表明IMCs生长动力学由体扩散所控制;各层生长速率常数与反应温度之间满足Arrhenius关系,且整个IMCs界面层以及Al4Cu9、AlCu和Al2Cu各单层的生长激活能分别为80.78、89.79、84.63和71.12kJ/mol。

SiC复相陶瓷内加热器套管的制备及性能

用SiC粉作内加热器套管基本原料,采用反应烧结及常压烧结工艺制备具有复层结构的SiC复相陶瓷套管。套管内层为高致密SiC/Si复合材料,外层为SiC/C/SiC复相陶瓷。通过实验模拟内加热器服役环境,将套管内置热源在750℃熔融铝液中加热360 h测试其使用性能,研究外部复杂熔液腐蚀环境及内部强氧化气氛对SiC复相陶瓷套管的密度、抗弯强度、物相组成及显微形貌的影响。结果表明:复层结构SiC套管在模拟实验中展现出良好的抗热震及抗熔液浸蚀能力;内层材料由于高致密性具有良好的抗氧化性能;外层材料浸入熔体部分强度损伤小于10%,液面以上部分残余强度达到48MPa。SiC复相陶瓷套管在有色金属熔炼行业展现出良好的应用前景。

SiC复相陶瓷内加热器套管的抗热震及抗氧化性能

模拟内加热器服役环境,将具有复层结构的碳化硅(SiC)复相陶瓷内加热器套管置于金属铝液中,测试套管各部位材料的抗热震及抗氧化性能。通过X射线衍射和扫描电子显微镜研究材料成分和显微结构的变化,分析确定导致内加热器整体失效的原因及部位。结果表明:SiC复相陶瓷套管内管材料在长效氧化条件下残余强度依然达到270MPa以上,不会导致套管整体失效;外管材料在氧化和热震双重作用下,液面至液面下100mm处的孔隙率明显增加,残余强度显著降低,这是导致内加热器整体失效的主要原因。

采用TiH_2预处理的SiC陶瓷柱阵列增强/高铬铸铁复合材料界面与耐磨性能(英文)

利用TiH2粉末膏剂涂覆和在真空下1000或1400℃保温20 min的预处理工艺对反应烧结SiC陶瓷柱进行了表面预处理,再将预处理好的SiC陶瓷柱固定在石墨板上,随后采用金属浇铸工艺制备了一种具有高度陶瓷增强体宏观均匀性、可靠性和可设计性的SiC陶瓷柱阵列增强高铬铸铁复合材料。陶瓷涂层和复合材料界面分析表明:1400℃为较优的SiC表面预处理温度,预处理后SiC表面形成一层可靠的金属性复合层。该复合层在高温浇注过程中不会被溶解,可有效抑制高铬铸铁与SiC陶瓷的界面反应,从而形成无脱层、优良的复合材料陶瓷/金属磨损界面。与该复合材料的金属基体相比,由于SiC陶瓷柱的有效添加,经表面处理后不同陶瓷含量的SiC/高铬铸铁复合材料的耐磨性能均显著提高。

SiC／β-Zn4Sb3复合热电材料的制备及性能

采用真空熔融淬火结合等离子活化烧结工艺（PAs）制备SIC／β-Zn4Sb3复合热电材料。对材料的相组成和显微结构分别进行X射线衍射分析和扫描电子显微镜观察，并在300～700K范围内测量了电阻率、Seebeck系数、热导率。结果表明，复合材料山SiC和β-Zn4Sb3两相组成，PAS烧结过程中，β-Zn4Sb3并没有发生相变，SiC纳米粒子在β-Zn4Sb3基体中随机分布。随着纳米SiC含量增加，复合材料的电阻率逐渐增加，Seebeck系数先增加后降低。当SiC含量为1．0％（质量分数）、673K时，复合材料的热电优值（Zn达到1．03，与单相β-Zn4Sb3相比提高了37％。

等离子活化烧结法制备Ni基金属/金属间化合物叠层复合材料微观组织与拉伸行为（英文）

采用等离子活化烧结法,通过Ni箔和Al箔的原位燃烧反应制备了镍基金属/金属间化合物叠层复合材料。微观结构观察表明叠层由反应层和剩余镍层交替组成,且反应层由多个金属间化合物单层构成。这些金属间化合物相的成分呈梯度分布,且随试样处理温度的升高,逐步由富铝相向富镍相转变。相应地,叠层复合材料的抗拉伸强度随着温度升高而逐渐升高,在1473 K温度下制备的复合材料具有最高的抗拉伸强度和伸长率。拉伸试样的断口形貌显示,在较低处理温度(1073和1173 K)制备的叠层复合材料,其断裂是由于金属间化合物层内的横向裂纹与镍层内的剪切带交互作用所引起的。随着处理温度升高,试样的断裂由多重裂纹模式向单裂纹模式转变。

Bi^3+浓度对Y2O3基荧光粉发光性能的影响

采用高温固相法合成了Y2O3:x Bi^3+[x=0.05-1.00%(摩尔分数)]荧光粉,研究了Bi^3+掺杂浓度对荧光粉相组成、微观形貌及发光性能的影响。结果表明:Bi^3+掺杂量增加会引起Y2O3基质晶格膨胀和晶胞体积增大;荧光粉呈等轴状颗粒形貌,且随着Bi^3+掺杂量的增加,粒径逐渐从250 nm增加到600 nm。Y2O3:x Bi^3+荧光粉在波长为335 nm的紫外光激发下,其发射光谱由370、410和483 nm 3个宽带发射组成。370 nm紫外光发射和410 nm蓝光发射分别是由Bi^3+的S6位点的3Au→1Ag和3Eu→1Ag电子跃迁产生,483 nm蓝绿光发射是由C2位点的3B→1A电子跃迁产生。当Bi^3+掺杂浓度为0.25%时,荧光粉发光性能最优;掺杂量大于0.25%时,由于Bi^3+间的偶极-偶极相互作用,产生浓度猝灭现象。所制备的Y2O3:0.25%Bi^3+荧光粉的色坐标为(0.159 2、0.218 1),显色指数Ra为69.27,表明这种蓝绿色荧光粉在白光LED领域具有良好应用前景。