新疆大蓟总黄酮的超声提取及抗氧化性研究

为研究新疆大蓟总黄酮的超声提取方法及其抗氧化活性,采用乙醇超声提取新疆大蓟中的总黄酮,分光光度法测定新疆大蓟中的总黄酮含量,研究新疆大蓟中黄酮类化合物对超氧阴离子自由基、羟自由基的清除作用。结果表明,新疆大蓟黄酮超声提取的最佳条件为乙醇体积分数75%、料液比1:30(g/mL)、超声时间45min,该条件下总黄酮提取率为0.289%,新疆大蓟中黄酮类化合物对清除自由基有明显的作用,且黄酮类化合物的添加量在实验范围内与其抗氧化性呈正相关。

超声提取-反相高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸和芦丁的含量

以黄酮提取量为指标,选用正交实验对新疆大蓟总黄酮的超声提取工艺进行优化,结果表明最佳提取条件为:超声电流250mA,料液比1∶30(g/mL),时间40min,总黄酮提取量为2.89mg/g。同时建立了高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸及芦丁含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱,甲醇-1%冰乙酸为流动相,检测波长为340nm,流速为0.9mL.min-1。方法测定绿原酸的线性范围为1.675～16.75μg/mL,相关系数R=0.99995;测定芦丁的线性范围为2～20μg/mL,相关系数R=0.9999,回收率分别为99.45%、99.65%。该法简单准确,适用于新疆大蓟中绿原酸及芦丁的定量分析。

新型Lewis酸铁钾矾催化合成乳酸乙酯

研究了新型Lewis酸铁钾矾的制备,并以该Lewis酸为催化剂,通过乳酸和乙醇反应合成乳酸乙酯,考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比对酯化率的影响。结果表明,新型Lewis酸铁钾矾酸是合成乳酸乙酯的绿色催化剂,最佳反应条件:催化剂用量为0.6g/0.05mol乳酸,反应时间2.0h,酸醇物质的量比为1∶2.3,带水剂15mL,此时酯化率可达96.6%。

对地表水109项指标分析方法进行优化整合的探讨

分析了我国现行《地表水环境质量标准》109项分析方法的不足之处。归纳总结了目前地表水中无机元素和有机污染物的最新分析方法,提出了将地表水109项指标的分析方法由80种整合为32种的建议。

自动固相萃取GC/MS测定水中半挥发性有机物方法探讨

应用美国J2自动固相萃取仪富集24种半挥发性有机物，用GC—Ms定性定量分析。研究了3种固相萃取柱、pH值、洗脱溶剂种类对回收率的影响，并优化萃取条件。结果表明，不同种类C_18柱对24种半挥发有机物萃取程度不同，ENVI—C/18柱对2，4-二氯苯酚、硝基氯苯、2，4，6-三氯苯酚等11种化合物具有较好的选择性，低、中、高3个浓度的回收率为62．O％～114．0％，该方法适合检测地表水和地下水中痕量的上述11种半挥发性有机物。

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样，用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明，6种PAEs线性相关性良好，方法最低检出限为0．01～0．05μg/L，低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高，适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。

超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯

采用反相超高效液相色谱法测定生活饮用水中的溴氰菊酯,并用于实际样品的分析。该方法用二氯甲烷为萃取剂,以甲醇—水(85/15,V/V)作为流动相,紫外检测器的检测波长为215 nm。该方法在6 min之内可完成生活饮用水中溴氰菊酯的分离及检测,结果表明,该方法线性范围、精密度、加标回收率均符合相关技术要求,适用于水样中溴氰菊酯的测定。

超高效液相色谱简介及在环境监测中的应用

文章介绍了超高效液相色谱的技术特点和优势,总结了超高效液相色谱(UPLC)系统在分离度、分析速度、灵敏度等方面的先进性,并以几种污染物的UPLC分析结果为例对其在环境监测领域的应用进行了说明,结果表明超高效液相色谱方法的突出优点体现在节省分析时间和溶剂用量上,尤其对基质复杂的痕量组分测定采用该方法以提高分析通量是今后发展的必然趋势。

优化整合地表水环境质量标准分析方法

本文简述了我国《地表水环境质量标准》中分析方法已不适应现代分析技术的发展,归纳总结了地表水中无机元素和有机物污染物的最新分析方法。通过整合优化,分析地表水109项指标由原来的80余种精简至32种方法。

微波消解ICP-AES测定新疆和田大蓟多种微量元素

采用微波消解,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定新疆和田大蓟中Al、Ba、Ca、Fe、K、Mg、Na、Li、Zn、Mn、P、S等多种微量元素,Pb、Hg、Cd含量极低或未检出,方法的检出限为0.002—0.213μg.mL-1,加标回收率为90.0%—105.0%。