食品检测中近红外光谱分析技术的应用研究

为了实现对食品成分、品质等方面的准确检测,为食品安全监管和质量控制提供有效的技术支持,引入近红外光谱分析技术,开展了该项技术在食品检测中的应用研究。通过样品制备、选择光谱采集设备、设置采集参数,采集食品近红外光谱,引入标准正态变量变换算法和自适应滤波算法,预处理采集的光谱数据,基于预处理后的数据,结合主成分分析法,构建食品成分特征与近红外光谱数据之间的数学模型,实现近红外光谱分析技术在食品检测的应用设计。实验结果表明,提出的研究应用后,食品成分检测结果与真实值更加接近,检测均方根误差较小,食品检测的准确性得到了显著提升。

静态顶空-气质联用法测定茶叶香气

研究了静态顶空-气质联用测定茶叶香气的方法,对顶空平衡温度、顶空平衡时间进行进行了优化,并对方法的重复性进行了考察。在最优条件下,可从干茶中测得近百种香气成分,重复性好,稳定性高,与茶叶感官评审相关性较好。

茶叶中高氯酸盐的液相色谱-串联质谱测定方法研究

针对茶叶中出现的高氯酸盐污染问题,建立液相色谱-串联质谱联用仪测定方法。样品经100 m L热水提取,于10 000 r/min下离心10 min,上清液经C18固相萃取柱净化,ZORBAX SAX色谱柱分离,以100 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多重反应监测（MRM）,外标法定量。结果表明,高氯酸盐质量浓度在0.5~200.0μg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为98.9%~101.9%,相对标准偏差均〈6%,检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优点,可很好地满足茶叶中高氯酸盐的检测和质量监管需要。

高效安全的敌草快和百草枯液相色谱分离分析技术

研究了KC lO4、KBF4和KPF6"离液试剂"的浓度及流动相组分对敌草快和百草枯分离的影响。优化后的实验条件是:20 mmol/L的KPF6,在pH=3的条件下用100%的水作为流动相,配合一根耐水性>95%水的反相柱。实验结果无论在保留值的控制、柱效和色谱峰的对称性各方面都优于传统的"离子对"方法。

辣椒中辣椒素类物质的液相色谱-串联质谱测定方法研究

建立液相色谱-串联质谱联用仪测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的方法。样品用无水乙醇超声提取，经SB—C18色谱柱分离，以O．1％甲酸水溶液一甲醇为流动相进行梯度洗脱，多重反应监测（MRM），外标法定量。结果表明：降二氢辣椒素和辣椒素质量浓度在1．0～10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系，二氢辣椒素质量浓度在0．5—10000．0ng／mL范围内与峰面积呈现良好线性关系。方法的加标回收率为96．8％～104．0％，相对标准偏差均小于5％，检出限为0．075—0．15mg／kg，定量限为0．25～0．5mg／kg，具有操作简单、灵敏度高、准确性好、线性范围宽、所用试剂毒性小等优势，可很好地满足辣椒中辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素3种辣椒素类物质的测定。

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20℃下以8000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%(n=6)。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮(含量范围0.022%~11.328%),2份检出2-吡咯烷酮(含量范围0.018%~0.023%)。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。

我国生活饮用水中铅、砷检测能力验证分析

分析2012年由中国测试技术研究院承担的国家认监委能力验证项目"CNCA-12-A08生活饮用水中重金属及无机阴离子的检测"中铅、砷的能力验证结果,对生活饮用水中铅、砷检测方法进行比较和探讨。能力验证结果表明:ICP-MS法测定铅和砷的结果满意率最高,测定结果中位值及平均值与理论值最为接近。

农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法研究

针对农药制剂大量使用有机溶剂问题,建立气相色谱-质谱联用仪快速测定农药制剂中39种有机溶剂的方法。样品经纯丙酮稀释,VF-1701 MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。结果表明:39种有机溶剂质量浓度在16.0~960.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为92.2%~108.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.4~18.7 mg/kg,定量限为1.2~62.3 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优势,可为农药制剂生产和质量的监管提供技术支撑。

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中29种助剂

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定农药制剂中29种助剂的方法。农药制剂经甲醇稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。采用VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,选择离子监测模式下(SIM)测定,外标法定量。结果表明,29种农药助剂在6.2~400.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法定量限为4.4~439.1 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品的平均加标回收率分别为82.0%~111.9%和82.6%~112.9%,相对标准偏差为0.4%~7.2%和0.3%~8.2%(RSD,n=6)。应用该方法对110份农药制剂样品进行检测,其中28份检出苯酚、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、正己烷等共11种农药助剂,含量范围为0.05%~15.65%。此方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于农药制剂中29种助剂的同时检测。

农药中非登记成分检测方法研究进展及相关标准分析

当前农药中擅自添加非登记成分行为已经严重制约了我国农药行业的可持续发展,该文通过综合论述农药中各非登记成分检测方法的优缺点,比较分析当前我国农药中非登记成分相关限量标准和检测标准存在的问题,提出建立基于质谱法的农药中非登记成分高通量检测标准体系和制定严格、科学、适用的农药中非登记成分限量国家或行业标准对策,以期为有效解决当前农药中擅自添加非登记成分行为,推动我国农药行业可持续发展提供决策依据与参考。

室内环境质量标准研究

针对我国现行室内环境质量相关标准已经不能满足人们对室内环境质量的要求,该文综合考虑了影响室内环境质量的化学性、生物性、辐射、声、光、室内用水等因素,提出更为科学合理的室内环境质量标准,包括6大污染类别,共计185项指标,为保障室内环境更加健康、安全、舒适提供技术支撑。

生态茶园环境质量标准

针对我国现行茶园环境质量相关标准已经不能适应当前日益严重的环境污染的状况,在借鉴和参考国内外最新农业环境质量相关标准的基础上,结合我国茶园环境质量的实测情况,提出了更为科学的《生态茶园环境质量标准》,对茶园环境空气中12项指标、土壤中54项指标、灌溉水中130项指标进行了限制,拟从源头上有效控制茶园的环境污染,保障茶叶的质量安全,以期为我国茶产业可持续快速发展提供强有力的技术支撑。

植物药材农药残留药典标准分析研究

该文系统研究我国药典与主要发达国家药典中涉及植物药材农药残留限量及检测技术的相关规定,探讨我国药典标准在农药残留规定方面的不足。结果表明:我国药典的农药残留限量标准缺乏针对性和实效性,应重视登记使用农药和国际关注的农药种类;检测技术则应以定性准确、灵敏度高为特点的质谱技术作为检测手段制定农药残留检测标准方法。

室内空气中甲醛的罐采样GC/MS分析方法

甲醛是一种活泼的极性羰基化合物,往往采用泵采样方式进行采样分析。本文研究了采用SUMMA罐采样,三级冷阱预浓缩,GC/MS分析室内空气中甲醛的方法,并考察了该方法的检出下限、准确度、精密度、线性响应范围等方法特性。结果表明室内空气中甲醛的罐采样GC/MS分析方法准确可靠,可用于室内环境检测。

110份液体农药制剂中62种有机溶剂含量调查与分析

对110份液体农药制剂中62种有机溶剂含量进行调查与分析,以期为农药制剂中有机溶剂相关限量规定的出台提供依据与参考。农药制剂经溶剂稀释,取上清液过0.22μm滤膜后检测分析。样品经VF-1701MS毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用气相色谱-质谱法,在选择离子监测(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,110份液体农药制剂中108份检出包含二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、甲苯、萘、乙苯等共28种有机溶剂,总含量在0.07%~77.23%之间;在已检出有机溶剂的94份乳油样品中,76份超过国家有关农药制剂中有机溶剂推荐限量。研究表明,液体农药制剂中普遍含有高浓度有机溶剂,存在较大安全风险,建议政府相关部门尽快出台有关农药制剂中有机溶剂的限量规定或标准。

生态茶叶卫生质量标准

针对我国现行茶叶卫生质量相关标准已经不能适应当前日益严重的茶叶污染,该文在借鉴和参考国内外最新茶叶卫生质量相关标准的基础上,结合我国茶叶卫生质量的实测情况以及有害物质的毒理学报告,提出了更为科学的《生态茶叶卫生质量标准》,包括7类共576项指标,拟从终极产品上有效杜绝和监管生产上的违法行为,切实保障茶叶的质量安全,以期为我国茶产业可持续快速发展提供强有力的技术支撑。

气相色谱-质谱法测定葛根和丹参提取回收乙醇中5种挥发性杂质含量

目的建立测定葛根、丹参提取回收乙醇中甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质含量的气相色谱-质谱法。方法色谱柱为Agilent DB-624 UI柱(60 m×250μm,1.4μm),载气为氦气(纯度≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为230℃,检测器为质谱仪,离子化能量为70 e V,溶剂延迟为4.4 min,柱温为程序升温(40℃保持10 min,以5℃/min的速率升至120℃,再以40℃/min的速率升至220℃并保持3 min),扫描方式为离子监测。结果甲醇、苯、乙醛、乙缩醛、4-甲基-2-戊醇5种挥发性杂质均在各自质量浓度范围内与定量离子峰面积线性关系良好(r≥0.9990,n=7);检测限介于0.02~3.00 mg/L,定量限介于0.05~12.00 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于6%(n=6);平均加样回收率介于89.56%~95.20%,RSD介于0.76%~5.08%(n=6)。结论该方法结果准确,精密度较高,重复性好,可用于葛根和丹参提取回收乙醇中挥发性杂质的含量测定。回收乙醇应规定使用周期或循环使用次数,以确保药品质量。

GC/MS法测定室内空气中邻苯二甲酸酯类物质

针对室内空气中日益严重的邻苯二甲酸酯类污染,建立了固相萃取柱采样,GC/MS测定室内空气中16种邻苯二甲酸酯类物质的测试方法,可用于评价室内空气质量。

气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中131种非登记成分

建立了气相色谱-质谱联用法测定农药制剂中131种非登记成分的方法。样品经乙腈稀释,VF-1701MS(60 m×0. 25 mm,0. 25μm)毛细管柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。102种非登记成分在0. 1~1. 0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,29种非登记成分在0. 2~1. 0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限为5. 3~149. 1 mg/kg,定量限为17. 8~497. 0 mg/kg,样品平均加标回收率为75. 4%~109. 8%,相对标准偏差为1. 3%~5. 9%,精密度相对标准偏差均小于5%。方法适用于农药制剂中131种非登记成分的检测,可为农药制剂的生产和质量监管提供可靠技术支撑。

调味料酒:解膻增香好帮手

国家标准《SB/T10416-2007调味料酒》中对调味料酒的定义为:“以发酵酒、蒸馏酒及食用酒精成分为主体,添加食用盐(可加入植物香辛料),配制加工而成的液体调味品。”料酒用糯米经浸泡、蒸煮、发酵而酿成的,酒味醇和,并含有丰富的氨基酸和维生素。