离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散(Ⅲ)中氯离子、硫酸根和碳酸氢根的含量

目的建立同时测定复方聚乙二醇电解质散(Ⅲ)中氯离子、硫酸根和碳酸氢根含量的离子色谱法。方法色谱柱为Dionex Ionpac^(TM) AS11-HC阴离子分析柱,保护柱为Dionex IonPac^(TM) AG11-HC,以10 mmol/L氢氧化钾为淋洗液进行等度洗脱,流速为1.2 mL/min,检测器为电导检测器,抑制器为Dionex AERS,抑制电流为30 mA,柱温为30℃,进样体积为10μL;按外标法计算氯离子和硫酸根的含量,按双对数拟合的标准曲线法计算碳酸氢根的含量。结果该色谱条件下,氯离子、硫酸根、碳酸氢根能有效分离,其线性范围分别为0.055~0.219 mg/mL(r为0.9999)、0.155~0.618 mg/mL(r为1.0000)、0.065~0.121 mg/mL(r为0.9999);回收率分别为98.06%~101.34%、97.37%~101.25%、97.16%~99.81%,RSD分别为1.1%、1.3%、1.0%(n=9);精密度、准确度、稳定性、耐用性考察的RSD均小于2%。结论建立的离子色谱法简单快速,准确度、精密度和耐用性良好,可同时测定复方聚乙二醇电解质散(Ⅲ)中氯离子、硫酸根、碳酸氢根的含量,适用于该药品的质量控制。

铝碳酸镁咀嚼片体外吸附胆汁酸的方法研究

目的 建立铝碳酸镁咀嚼片对胆汁酸的体外吸附方法,以及测定牛磺胆酸钠、甘氨胆酸钠、牛磺脱氧胆酸钠、牛磺鹅脱氧胆酸钠、甘氨鹅脱氧胆酸钠5种结合型胆汁酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 体外吸附胆汁酸的吸附形态为铝碳酸镁咀嚼片细粉,介质为0.1 mol/L盐酸溶液。取5 mL 0.5 mmol/L胆汁酸盐溶液于(37±0.5)℃水浴孵育1 h,离心(转速为2 000 r/min)15 min。采用HPLC法测定胆汁酸峰面积,并计算吸附率。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(40∶40∶50,V/V/V,用磷酸调pH至3.0),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200 nm,进样量为20μL。结果 4批样品中牛磺胆酸钠、甘氨胆酸钠、牛磺鹅脱氧胆酸钠、牛磺脱氧胆酸钠、甘氨鹅脱氧胆酸钠的吸附率分别为31.77%,63.84%,90.23%,88.92%,97.31%;质量浓度分别在1.257×10^(-3)~2.514×10^(-1)mg/mL、1.252×10^(-3)~2.504×10^(-1)mg/mL、2.452×10^(-3)~2.452×10^(-1)mg/mL、2.396×10^(-3)~2.396×10^(-1)mg/mL、2.412×10^(-3)~2.412×10^(-1)mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 7),定量限分别为1.257,1.252,2.452,2.396,2.395μg/mL,重复性试验结果的RSD为0.28%~3.83%(n=6),中间精密度试验结果的RSD为0.41%~2.26%(n=12),稳定性试验峰面积的RSD为0.18%~1.80%(n=10),平均回收率分别为102.00%,100.39%,100.63%,98.04%,98.45%,RSD分别为1.34%,0.43%,1.74%,2.97%,1.61%(n=9)。结论 该方法准确、灵敏、快速,可用于铝碳酸镁咀嚼片体外吸附胆汁酸的检测。

多措并举 探索知识产权纠纷“新解法”

近年来,随着经济的快速发展和企业的转型升级,知识产权对企业发展发挥着越来越重要的作用。在深入实施知识产权强国战略的背景下,为充分发挥人民调解在化解知识产权纠纷中的重要作用,福建省南平市司法局积极创新探索知识产权纠纷调解工作机制,有效预防化解知识产权纠纷,为维护良好营商和创新环境发挥了积极作用。