基于热分析图谱的卷烟配方原料分类分档模型构建与应用

【目的】提高卷烟配方原料分类分档的工作效率,帮助配方人员客观掌握配方原料的年度间波动。【方法】提出一种热分析图谱结合支持向量机算法(SVM)对卷烟配方原料进行分类分档的新技术。采用python3中sklearn中的SVM模块,通过核函数和one-against-all方法并选择合适的惩罚参数,对2016—2018年度的129个样品进行训练学习,并对33个样品进行测试。当模型预测准确率达到应用需求后,对2019年度46个卷烟配方原料进行分类预测。【结果】129个训练集样品的分类准确率为93.02%,33个样品测试集样品的分类准确率为84.85%,46个卷烟配方原料的分类准确率为84.78%。

卷烟包装材料中荧光增白剂的UPLC测定

建立了卷烟滤嘴接装纸、成型纸中荧光增白剂ABP、VBL检测的UPLC方法。样品采用N,N-二甲基甲酰胺超声提取30 min,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,用乙腈/水(V/V=20∶80,流速0.3 m L/min)混合液洗脱,荧光检测器检测。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于卷烟滤嘴成型纸和接装纸荧光增白剂的测定。

烟草热失重质量损失与苯酚释放量的关系

为预测各单等级烟草热解时苯酚的释放量变化，选用15种代表性的烟草样品（13种国内外不同产地的单等级烟丝、1种再造烟叶丝和1种梗丝），采用热失重与烟草热解实验相结合的方法，建立了烟草热失重质量损失与苯酚释放量的数学关系，并用5种单料烟进行了验证。结果表明：烟草在200～400℃温度段热解时，半纤维素、纤维素和木质素是苯酚的主要来源，其中木质素的贡献最大；除再造烟叶丝外，其他烟草样品苯酚释放量随3种物质质量损失的增大呈线性增加趋势。在标准抽吸模式下，5种单料烟烟气中苯酚的释放量检测结果与通过数学关系预测的结果基本一致。该方法简单、快速、准确，适用于预测各单等级烟草苯酚的释放量。

离子色谱-积分脉冲安培法在纸浆纤维单糖组成分析中的应用

本研究建立了离子色谱-积分脉冲安培法检测纸浆纤维水解液中单糖(阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖)、糖醛酸(半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸)和纤维二糖的方法。采用积分脉冲安培检测器,用氢氧化钠和醋酸钠为洗脱液,在CarboPAC PA 10(2.0 mm×250 mm)阴离子交换柱上进行梯度洗脱,分离得到8种糖组分。结果表明,在浓度0.01~1.0μg/mL范围内,8种糖组分线性关系良好,相关系数R2>0.9988,检出限为0.0022~0.0046 mg/L,且峰面积的相对标准偏差(RSD)在0.63%~1.83%之间,平均回收率为96.62%~102.42%。应用该方法分析纤维的水解单糖组成,发现云杉纤维、桉木纤维、竹纤维、亚麻纤维、龙须草纤维和棉纤维的酸水解产物中均不含半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸,且单糖组成差异也较大。

水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定

建立了检测水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的液相色谱法。样品采用甲醇涡旋振荡5 min,采用Agilent C18色谱柱分离,用甲醇-水(体积比25∶75,流速1 m L/min)混合液洗脱,二极管阵列检测器在276 nm波长处检测。结果显示,方法 R2为0.999 9,甲基异噻唑啉酮及其氯代物平均加标回收率分别为93.1%和92.1%,日间相对标准偏差(RSD)都为0.5%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于水基胶中甲基异噻唑啉酮及其氯代物的测定。

薄荷类爆珠卷烟中薄荷醇的分布与转移

为考察薄荷醇在薄荷类爆珠卷烟中的分布及转移,剖析了薄荷醇在3个卷烟样品的烟支滤嘴、爆珠、烟丝、卷烟纸中的含量分布、主流烟气转移、逐口抽吸转移及不同放置时间的变化规律。结果表明:①烟支中薄荷醇的含量分布为:卷烟纸<<烟丝<滤嘴<爆珠,说明烟支近嘴端高比例分布有利于薄荷醇在主流烟气中的迁移;②主流烟气薄荷醇转移率8.90%~10.25%,滤嘴截留率67.18%~73.07%,说明大部分薄荷醇在抽吸过程中被截留在滤嘴中,薄荷醇的有效利用率较低;③随着卷烟的抽吸,主流烟气逐口薄荷醇的转移量也随之增加,前3口薄荷醇转移量增加较快,第4口开始呈稳步增加趋势,最后1口或倒数第2口达最大值,这与烟支抽吸过程凉感由弱到强一致;④爆珠中薄荷醇在放置12个月内未呈明显变化;滤嘴、烟丝、主流烟气薄荷醇放置前6个月内未呈明显变化,但放置9个月后呈减少趋势,12个月后呈明显加速减少趋势,即薄荷类卷烟的市场货架期最好控制在1年以内。

液相色谱-串联质谱快速测定烟草中18种氨基酸

建立了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定烟草中18种游离氨基酸的分析方法。结果表明,18种氨基酸的检出限（S/N=3）为0.5×10-4~0.1mol/L,线性相关系数均大于0.9990,峰面积测定的相对标准偏差（RSD）为0.42%~8.09%,低、中、高3个添加水平的平均回收率为90.0%~106.0%。该方法准确、灵敏,可用于烟草样品中氨基酸的分析检测。

液相色谱串联质谱法测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物

建立了液相色谱串联质谱测定再造烟叶中的甲基异噻唑啉酮及其氯代物的方法。样品用甲醇做萃取剂,经涡旋振荡,C8液相色谱柱分离,串联质谱仪MRM模式检测。结果发现,在0.05-l0mg/L范围内线性良好,定量限分别为2.5μg/L、2.8μg/L,回收率分别为95.2%、92.3%,相对标准偏差〈5%。该方法操作简单、效率高、适合推广运用。

钛酸盐纳米管降低卷烟烟气有害成分

通过简单的水热反应法制备了一种可同时降低主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米管。采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对合成纳米管的结构进行了表征。结果表明:①在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米管后,主流烟气中的氨、氢氰酸、苯酚和巴豆醛等有害成分的释放量分别降低了67.53%,23.52%,60.81%和27.56%,其中,氨和苯酚释放量的选择性降低率大于35%。②钛酸盐纳米管对有害成分的吸附机理表现为物理吸附和化学吸附的共同作用。

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中3种苯氧羧酸类除草剂残留量

苯氧羧酸类除草剂是一种农业生产中广泛使用的内吸性除草剂，其极性特征使得它很容易溶解于地表水中，并迅速扩散，导致周围环境的大面积污染进而严重威胁人类身体健康。

钛酸盐纳米片的制备及其性能研究

[目的]制备一种可同时降低卷烟主流烟气中多种有害成分的钛酸盐纳米片。[方法]以TiO2为原料,制备钛酸盐纳米片,采用X射线粉末衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对其进行表征及性能测试。[结果]在卷烟滤嘴中添加钛酸盐纳米片后,主流烟气中的氨、氰化氢(氢氰酸)、苯酚、巴豆醛等有害物质含量明显下降。[结论]该研究制备的钛酸盐纳米片在卷烟制造业中具有广阔的应用前景。

连续流动分析法测定电子烟烟液中的烟碱

称取电子烟烟液样品0.100 0g于25mL具盖离心管中,加入15%(体积分数)异丙醇溶液10mL,溶解混合,静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象,可将离心管置于涡旋振荡器内,以5 000转·min^(-1)的转速振荡1min,离心后,取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460nm处的吸光度。烟碱的质量浓度在10.0～500mg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,测定下限(10s)为1.5mg·L^(-1)。方法用于测定市售电子烟烟液中的烟碱,测定值与标记值基本相符,加标回收率在99.5%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.66%。

农艺措施对‘翠碧1号’烟叶中NNK的影响

为给低NNK烟叶的选育提供线索,通过大田试验,研究肥料种类、打顶处理、覆盖方式、采收成熟度和烘烤方式5种农艺措施对‘翠碧1号’烟叶中NNK的影响。结果表明:施加鸡粪的烟叶NNK含量较低;合适的打顶方式可以一定程度降低烟叶中NNK含量;前期覆膜方式下烟株各部位烟叶NNK含量最低;提高采收成熟度可降低烟碱和NNK;常规烘烤方式烟叶NNK含量较散叶烘烤方式低。

基于热重的卷烟纸质量稳定性研究

为研究卷烟纸的质量稳定性,跟踪某牌号卷烟35个月份的卷烟纸和烟丝的热重DTG曲线,引入标准均方根误差NRMSE(Normalized root mean squared error)计算不同样品DTG曲线中热解峰(400～625K)和氧化峰(625～800 K)的差异度,并将NRMSE结合焦油和CO的释放量波动来评价卷烟纸的质量稳定性。结果表明:(1)此牌号卷烟焦油和CO的波动主要来自于卷烟纸的质量波动;(2)卷烟纸DTG曲线上热解峰NRMSE<10%以及氧化峰NRMSE<20%所对应卷烟的焦油和CO释放量接近,差值≤0.5 mg;(3)热解峰NRMSE>10%以及氧化峰NRMSE>20%时,氧化峰NRMSE对焦油和CO释放量呈显著性影响;(4)卷烟纸常规指标(定量,透气度,助剂含量,Na、K和Ca的含量)接近的卷烟纸样品,其热重DTG曲线依然存在较大的差异,并对焦油和CO的释放量造成明显的影响;(5)将某个月份卷烟纸的DTG曲线与标准卷烟纸的DTG曲线进行配对来预测焦油和CO的释放量,预测相对偏差均小于5%。