卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中水含量

建立了卡式炉-卡尔费休水分仪联用测定的工业用精对苯二甲酸中水含量的方法。样品在卡式炉中230℃下加热20 min,样品中的水分被全部蒸发,并随干燥的载气进入滴定池中与卡尔费休试剂进行定量反应。相比SH/T 1612.4标准,本方法不需要使用吡啶溶剂,操作过程方便简洁,方法准确可靠,可应用于实际样品的检测。

电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属

采用微波消解法预处理洗涤用品,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定洗涤用品中14种重金属的检测方法。方法检出限在0.002~0.362μg·L-1,回收率在90.8%~109.6%,相对标准偏差小于10%。

ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍含量

采用ICP-AES有机进样法测定燃料油中铝、硅、钙、钒、铁、镍元素。采用航空煤油为稀释剂,按照油/溶剂(质量比)1/9加以稀释后直接进入ICP-AES(电感耦合等离子体发射光谱)仪器测定。方法检出限:钒为0.5μg/g,硅为1μg/g,铝、镍为0.2μg/g,铁、钙为0.05μg/g;相对标准偏差<5%;回收率在88.4%～109.8%之间;与无机灰化-碱熔法(IP 501/05)测定的结果进行了比对,结果基本一致。

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。

微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中的金属元素

采用微波灰化技术消化原油样品,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu的含量。探讨了原油样品中金属元素测定的称样量和微波灰化程序,并优化了仪器工作参数和实验条件。样品经微波灰化处理后,用盐酸溶解残渣,方法对Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu元素的检出限分别为0.07、0.01、0.01、0.01、0.02、0.04和0.03mg/kg,回收率在84.5%～96.6%之间,相对标准偏差在2.1%～6.9%范围。方法简便、可靠,可用于原油中Na、Mg、Ca、Fe、V、Ni和Cu 7种金属元素的检测。

灰化碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定原油中杂质元素

原油炼油工艺一般包括原油的脱盐、脱水、常压蒸馏和减压蒸馏3个工序。通过测定原油脱盐前后金属元素的含量可评定脱盐效果，若脱盐不全，有些元素会造成催化剂中毒现象，在催化剂表面形成红褐色铁瘤，对催化剂形成永久性中毒；镍和钒也会造成催化剂失活。

金汞齐化-冷原子吸收法测定残渣燃料油中的总汞含量

建立了金汞齐化-冷原子吸收法快速测定残渣燃料油中的总汞含量的方法，方法检出限为2μg／kg，回收率为103％-112％；与微波消解-原子荧光法进行比对，两种方法的结果一致。但本方法无需进行前处理，避免了前处理过程中汞的损失，具有环保、简便和快速等优点。

分光光度法测定原油中硫化氢

2015年我国石油净进口量为3.28亿t,增长6.4%,对外依存度首破60%,原油的严重匮乏已经成为制约我国经济和社会发展的重大瓶颈问题。但近年来随着全球优质原油资源的日益减少,大量高硫、高硫化氢原油被开采出来,其中不乏含高毒性硫化氢、硫醇的油种,原油中硫化氢以多种形态存在,并受原油黏度的影响而混合在原油中。硫化氢是一种可燃的无色气体,有臭鸡蛋味,为急性剧毒物质,

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硅铝铁钾镁钛

样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法。试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响。试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响。在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.999 9~1.000 0,方法检出限为3~105μg/g。方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定。按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合。

微波消解-ICP-MS测定塑料原料中14种催化剂残留元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)常用塑料原料,使用压力控制装置对消解过程进行监控并对消解条件进行摸索,考察了消解量、消解体系、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素。建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料原料中Li、Ca、Mg、Al、Si、Ti、V、Cr、Co、Zn、Ga、Zr、Sb、Hf 14种元素的催化剂残留的检测方法。方法检出限在0.001～10.60μg/L,回收率在82%～120%之间,相对标准偏差小于20%。

HPLC-ICP-MS法测定纺织品中4种有机锡化合物的含量

建立了ICP-MS测定纺织品中4种有机锡化合物的快速有效检测方法。样品经提取后,在最佳仪器条件下筛查纺织品中有机锡化合物。结果显示:该法具有良好线性(r^2>0.999);方法的检出限<2.0μg/kg;加标回收率在72.9%~87.8%;相对标准偏差在7.63%以内。可见,该方法准确、可靠,适用于快速筛查生态纺织品中4种有机锡化合物的日常检测。