数字图像比色技术快速测定室内空气中甲醛的含量

按照GB/T 18883-2002附录A的要求采集室内空气,采集的气体样品用0.05 g·L^(-1)酚试剂溶液吸收,将所得显色溶液倒入8个比色皿,并排放置于自制数字图像比色装置的木箱中。摄影灯被固定在木箱小孔上方,为比色测试提供面光源,色温为5 500 K、光照度为3 000 lx。智能手机被倒立固定在木箱外部,摄像头与比色皿距离23 cm,通过小孔对木箱内的显色溶液进行拍摄。采用Adobe Photoshop CS6图像处理软件处理智能手机拍摄的图片,通过提取“G(绿色)”通道G值来定量检测甲醛。结果显示:甲醛的质量浓度在0.10~0.60 mg·L^(-1)内和G值的对数转换值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04 mg·L^(-1),测定值的相对标准偏差(n=8)为2.0%;用不同智能手机拍摄,所得标准曲线的相关系数均不小于0.997 0,说明方法的普适性较好;按照标准加入法进行回收试验,回收率为101%~103%;方法用于两个实际测试场景室内空气中甲醛的分析,所得测定值和GB/T 18883-2002酚试剂分光光度法的相对误差绝对值小于5.0%。

以ZIF-70为固相微萃取涂层测定跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-70)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),建立了一种快速灵敏分析跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺的方法。实验优化条件:萃取温度60℃,萃取时间30 min,脱附温度230℃。在最优条件下,该方法测定样品中苯胺与2-氯苯胺的线性范围为50~5000 ng/g,检出限为1.8~2.1 ng/g,定量限为6.0~7.0 ng/g。该方法应用于实际跑道面层样品中苯胺与2-氯苯胺的检测,加标回收率为80.3%~98.2%。

微波与电热板消解-ICP-OES法测定汽车涂料中的总铅含量

分别采用微波高压密闭消解法和电热板消解法将汽车涂料中的铅消解完全,制成样品溶液后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品溶液中的总铅含量。对两种消解方法的样品测定结果进行比较,微波消解法总铅含量的加标回收率为95.6%~98.1%,电热板消解法总铅含量的加标回收率为97.4%~101.2%。经验证,微波消解法具有耗时短、试剂用量少以及安全性、精确度和准确度较高等优点。

苯乙烯-甲基丙烯酸羟基乙酯共聚物微球固载金属卟啉催化剂的制备及其催化性能

将酰氯化的羧基金属卟啉(MP)与表面含羟基的苯乙烯-甲基丙烯酸羟基乙酯共聚物微球(P(St-co-HEMA))进行酯化反应,制备了共聚物微球固载的金属卟啉催化剂(P(St-co-HEMA)MP).采用扫描电镜、紫外-可见光谱、红外光谱和热重等手段对微球进行了表征,并考察了它在"金属卟啉-抗坏血酸-分子氧"体系中催化环己烷羟化反应性能.结果表明,共聚物微球固载的金属卟啉比非固载的金属卟啉具有更高的催化活性,催化剂重复使用4次,仍保持较高催化活性.各共聚物微球固载的金属卟啉催化活性顺序为P(St-co-HEMA)FeP>P(St-co-HEMA)MnP>P(St-co-HEMA)CoP.

卟啉敏化二氧化钛复合微球的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了5-(对-烯丙氧基)苯基-10,15,20-三对氯苯基卟啉(APTCPP)敏化的TiO2复合微球APTCPP-MPS-TiO2.运用紫外-可见光漫反射吸收光谱、热重分析、X射线衍射、光电子能谱和扫描电镜等手段对TiO2复合微球进行了表征.考察了复合微球在可见光照射下对α-松油烯的光催化氧化活性.结果表明,复合微球中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,微球粒径约为0.7～1μm.卟啉的加入有效提高了TiO2复合微球对α-松油烯的光催化活性,催化氧化产物主要是土荆芥油素.

再生塑料工艺、鉴定、应用的研究进展

塑料广泛应用于生活中,在国民经济中占有重要地位,将产生的废旧塑料回收制造成再生塑料颗粒是可持续发展的重要举措。本工作综述了再生塑料的工艺、鉴定、应用的研究进展,介绍了再生塑料的相关标准,并对再生塑料的发展做了展望。

再生聚碳酸酯塑料气味分析的研究

按照GB/T 40006.1—2021的要求对试样进行前处理后用电子鼻技术进行气味测定,通过仪器自带的数据处理软件对传感器响应信号进行主成分分析(PCA)处理,将复杂的数据转化为直观的PCA图,建立适用于再生聚碳酸酯(PC)塑料气味分析模型,利用红外光谱分析、热重分析和静态顶空-气相色谱-质谱分析对形成这些气味的原因进行了剖析,进一步验证电子鼻技术的分析结果。结果表明,电子鼻数据采集时间120 s,可获得各个传感器对再生PC塑料气味响应的最高值。将每种样品的每个传感器的响应最高值取出绘制成气味指纹图,可直观地看到W1S(对甲基类灵敏)、W1W(对硫化物灵敏)、W2S(对醇类、醛酮类灵敏)三个传感器对再生PC塑料气味的响应值是三级>二级>一级,其他传感器的最大响应值基本重合。PCA模型可很好的区分不同再生PC塑料试样的气味响应值之间的差异,还可以用于辨别气味大小。结合红外光谱分析、热重分析和静态顶空-气相色谱-质谱分析,再生PC塑料主气味要由添加剂降解,PC中异亚丙基链断裂、碳酸酯键水解/醇解及重排交联反应等产物带来。

室内空气净化内墙涂料甲醛二次污染研究

室内空气净化内墙涂料,即具有空气净化功能的室内装修装饰涂料,一般具有净化甲醛等有害物质的功能。研究表明,随着室内空气净化内墙涂料的使用,在一定条件下,可能会将甲醛重新释放出来,造成对室内环境的二次污染。对多批次的室内空气净化内墙涂料二次污染进行测试研究,结果表明随着室内空气净化内墙涂料产品的使用,存在将甲醛重新释放回室内环境的风险。最后提出对室内空气净化内墙涂料甲醛二次污染的相关建议。

空气净化器甲醛二次污染健康风险初步分析

前期研究发现空气净化器产品(包含家用、车载)中,存在甲醛二次污染。基于已有数据、产品的使用场景以及消费者生理特征等情况,建立了空气净化器甲醛二次污染释放经呼吸暴露途径的暴露量计算模型,结合美国环保署(USEPA)推荐的可接受致癌风险值与可接受非致癌风险值,对其潜在的健康风险进行初步评价。

超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱法测定塑胶跑道面层中7种挥发性硫化物

建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫(DMS)、二硫化碳(CS2)、甲基乙基硫(MES)、二乙基硫(DES)、二甲基二硫(DMDS)、二乙基二硫(DEDS)、二甲基三硫(DMTS)7种挥发性硫化物(VSCs)的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱-质谱(HS-SPME/GC-MS)分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱-质谱参数。在优化条件下,DES、DMDS的线性范围为5~500 ng/g,其余5种VSCs的线性范围为10~500 ng/g,相关系数(r)为0.984 7~0.998 9,方法的检出限(S/N=3)为0.4~1.4 ng/g,定量下限(S/N=10)为1.3~4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化,适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。

气相色谱-质谱法测定鞋用胶粘剂中烷烃类化合物

胶粘剂中溶剂的挥发会对环境造成巨大污染,并损害工人的身体健康,胶粘剂的环保问题越来越受到人们的重视[1-4]。由于正己烷与碳数接近的烷烃类化合物化学性质相近,故常混合使用。目前国家标准GB 19340-2003[5]只规定了胶粘剂中正己烷的限量,其余碳数相近的烷烃类物质则无限制。烷烃类化合物都具有高挥发性。

水基型胶粘剂水分测试技术简介

水基型胶粘剂是一种用途广泛的胶粘剂品种,文章详细介绍了水基型胶粘剂中水分含量的几种测试方法,其中,卡氏加热炉-卡尔·费休滴定法是目前一种较为快速简便的水分测试方法。

壳聚糖/聚乙二醇马来酸酐双酯-N-乙烯基吡咯烷酮双网络水凝胶的力学性能增强及智能响应性

先以壳聚糖(CS)用戊二醛(GA)交联为刚性网络,后将聚乙二醇马来酸酐双酯(mah PEGmah)与N-乙烯基吡咯烷酮(VP)的共聚物交联成柔性网络,合成了一种高强度且具有p H值、电场敏感性的智能型双网络水凝胶。利用红外光谱、扫描电镜表征了凝胶的化学结构和内部形态;X射线衍射研究了凝胶的结晶性能;研究了凝胶的力学性能及其影响因素,探讨了凝胶的p H值、电场敏感性能。研究结果表明,当CS含量为20%,GA用量为0.2 g GA/g CS,PEG相对分子质量为1000,BIS用量为0.5%时,所制备凝胶的压缩强度可达9.3 MPa。随着PEG相对分子质量的增加,凝胶的p H值敏感性增强;随CS交联度的增加,凝胶的最大弯曲角和电场敏感性先增加后降低。

气相色谱法测定硬质酚醛泡沫制品中游离苯酚含量

建立了以正辛醇为内标物,测定硬质酚醛泡沫制品中苯酚含量的气相色谱分析方法。结果表明,苯酚浓度在0～1.6 g/L范围内呈良好的线性。相关系数(r)大于0.999。方法加标回收率为91.6%～103.9%,相对标准偏差(RSD)小于4%。并且应用该方法对全国不同企业生产的硬质酚醛泡沫板进行检测,取得让人满意的结果。

橡塑保温材料热解和燃烧行为的研究

随采用热重-傅立叶变换红外光谱(TGA-FTIR)联用技术研究了氧气气氛下橡塑保温材料的热解和燃烧行为。结果表明,橡塑保温材料TGA曲线有两个失重阶段,第一失重阶段是橡塑保温材料中NBR和PVC官能团的热氧降解,主要生成CO2、H2O、HCl及氰酸等气体逸出;第二阶段是材料中碳链受热燃烧,生成CO2逸出。

固相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定橡胶密封材料中N-亚硝胺

建立了固相微萃取/气相色谱-质谱联用法（SPME/GC-MS）测定橡胶密封材料中N-亚硝基-N-甲基苯胺（NMPh A）、N-亚硝基-N-乙基苯胺（NEPh A）和N-亚硝基二苯基胺（NDPhe A）3种N-亚硝胺化合物含量的方法。样品参考国标GB/T 24153-2009进行预处理后,采用固相微萃取进行提取,对影响固相微萃取效率的纤维涂覆种类、萃取时间、搅拌速度和萃取温度等条件进行优化。在优化条件下,方法的线性范围为5~500μg/L,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.5μg/kg,回收率为77%~92%,相对标准偏差（RSD,n=6）为3.8%~7.7%。

固相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃的迁移量

建立了固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的方法。研究了萃取涂层、萃取时间、搅拌速度及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下,18种PAHs在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.992 8~0.998 9,检出限为0.03~0.09μg/L;在1、10、100μg/L加标水平下的平均回收率为71%~94%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~8.6%。对5份沥青基防水涂料进行迁移实验,发现迁移液中均检出PAHs,且主要为四环以下的PAHs。实验表明该方法适应于沥青基防水涂料中18种PAHs的迁移量检测。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺含量

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法测定橡胶密封圈中8种N-亚硝胺的含量。按国家标准GB/T 24153-2009进行样品的预处理,然后用二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头,在30℃和800r·min^(-1)转速的条件下萃取45min。在气相色谱分离中用Agilent 1701色谱柱为固定相;在质谱测定中采用选择离子监测模式。8种N-亚硝胺的线性范围均为0.10~2.0mg·L^(-1),方法的检出限(3S/N)均为0.03mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在73.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~9.7%之间。

气相色谱-质谱联用法测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定聚氨酯类防水涂料中8种芳香族化合物(苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、苯酚、萘、蒽)的分析方法。研究了乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙腈和乙醇对各目标物质的提取和分离效果。样品以正十一烷为内标物,经乙酸乙酯超声提取,以选择离子(SIM)进行定性及定量分析。8种芳香族化合物在0.01～2.40 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.99。平均回收率为95%～109%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%～4.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.001 g/kg。使用该方法检测了10份市场上常见的聚氨酯类防水涂料,所得结果可靠。该方法具有重现性好、灵敏度高和操作简单等特点。

建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定研究

首先建立了建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定方法；然后以取样量、加热炉的加热温度和混合时间等为试验因素，采用单因素试验法优选出测定水基型胶粘剂中水分含量的最佳工艺条件。结果表明：当取样量为20mg、加热炉的加热温度为170℃和混合时间为60s时，水基型胶粘剂中水分含量的测定结果具有良好的重现性（平均回收率为93％～100％，相对标准偏差为1．6％～5．3％）；应用该方法和标准推荐的方法测定不同类型水基型胶粘剂的水分含量，两者结果相近，并且前者的操作更简单、更快且取样量更少。