同时测定水溶液中葡萄糖、果糖和蔗糖的近红外光谱法

通过对27个葡萄糖、果糖和蔗糖水溶液的混合体系进行近红外光谱分析 ,建立了葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定的偏最小二乘法 (PLS)模型 ;葡萄糖、果糖和蔗糖的线性范围分别为0～300g/L、0～200g/L、0～300g/L,模型校正集的标准误差 (SEC)分别为1.4、1.8、1.4g/L ;用该模型对6个样品进行分析 ,葡萄糖、果糖和蔗糖含量测定的相对标准偏差 (RSD)分别为1.2 %、2.6 %和1.8 %。

近红外光谱法非破坏性测定黄豆籽粒中蛋白质、脂肪含量

采用傅里叶近红外漫反射光谱非破坏性分析 ,能够提供完整籽粒黄豆样品成分的含量信息 ,结合偏最小二乘回归法 (PartialLeast Squares,PLS) ,以 39个不同品种的完整籽粒黄豆样品建立蛋白质和脂肪含量近红外定量分析模型 ,其中蛋白质、脂肪含量分析模型的测定系数R2 分别为 99 30 ,97 5 2 ,相对标准偏差RSD分别为 0 76 %和 1 3% ,检验集的化学值与模型预测值的相关系数r分别为 0 94 73,0 86 95。用所建模型对 2 6 4个不同品种的黄豆样品进行预测 ,并采用R error指标来估计分析结果的误差 ,其中蛋白质和脂肪模型预测的最小相对误差分别为 0 0 4 %和 2 4 6 % ,最大相对误差分别为 2 4 5 %和 4 2 5 %。

近红外光谱分辨率对液体样品近红外定量模型影响的研究

以四种组分的液体混合样品为实验对象,研究了不同分辨率下(1,4,16,32和64 cm-1)的近红外光谱模型,采用偏最小二乘法建立校正模型,全交互验证法进行检验。用目标函数值来评价定量模型性能。对于原光谱所建立的模型,苯和苯甲醛在分辨率1 cm-1时的目标函数值最大,甲苯在4 cm-1时的目标函数值最大,而氯苯在16 cm-1时的目标函数值最大;对于一阶导数光谱所建立的模型,四种组分的目标函数值均在1 cm-1时最大。结果表明,首先,仪器分辨率对近红外光谱定量分析结果有影响,对于光谱重叠严重的组分,提高分辨率对定量分析有利;但在分析对象的真实带宽较大的定量分析中,可采用较低分辨率以保证信噪比。其次,仪器分辨率对不同的组分的影响是不同的。此外,原光谱的信噪比及样品中不同组分光谱的带宽共同影响定量结果,在保证光谱信噪比的前提下,高分辨率对定量模型有利。

乙醇混合燃料近红外定量分析

采用近红外光谱 (NIR)透射法对乙醇混合燃料各成分进行定量分析 ;其中乙醇体积分数为84.5 %～98.2 % ,汽油体积分数0～15 % ;通过偏最小二乘法 (PLS)建立模型 ,乙醇含量NIR模型校正集测定系数 (R2)为0.9969,模型校正集标准差 (SEE)和预测集标准差 (SEP)分别为0.23和0.38 ,汽油含量NIR模型校正集测定系数为0.9939 ,模型校正集标准差和预测集标准差分别为0.38和0.39 ,对含量较小的干扰物质丙酮预测结果也理想 ;近红外和多元校正技术可作为乙醇混合燃料中成分含量测定简单、快速方法之一。

水溶液中毒死蜱在紫外激发下的快速降解

实验以400w高压汞灯(主波长:365nm)为光源,降解水中毒死蜱,不同时间取样,样品的一部分萃取,并用GC-ECD检测毒死蜱的残留量,结果表明,毒死蜱在90min内的降解率为94%,反应符合零级反应动力学,半衰期为15.2min。样品的另一部分直接进行液质分析,检测到了系列的中间产物,提出了可能的降解机理。

干烟叶的显微近红外图像分析

采集干烟叶的显微近红外图像,并用主成分分析方法和相关光谱成像的方式对其进行图像分解,并且比较2种图像分解方法的特点。结果表明,对干烟叶样品的显微近红外图像采用主成分分析的方法提取其特征向量,并将第二主成分特征向量与淀粉的近红外光谱对比,特征向量与标准物质光谱的相关系数达到0.9779,表明第二主成分的特征向量主要源于淀粉,第二主成分得分值图像主要代表干烟叶中淀粉的分布;干烟叶的淀粉相关光谱成像图和第二主成分得分值图像的分布形状和趋势基本一致。

建立一种增强酶抑制法快速检测谷物中有机磷农药残留

本研究的目的是建立一种增强的酶抑制法,实现对谷物中有机磷农药残留的快速检测。通过对酶抑制法中所使用的提取剂、酶、增强剂的选择和优化,并比对抑制率的差异,最终确定使用丁酰胆碱酯酶作为催化酶、乙醇作为提取剂、溴代琥珀酰亚胺作为增强剂。在此条件下,建立了硫代磷酸脂类有机磷农药对硫磷、辛硫磷、毒死蜱和三唑磷的标准曲线(决定系数R^2>0.98),抑制中浓度(IC50)分别为0.01、0.11、0.16和0.03μg/L,满足了硫代磷酸酯类农药在不同谷物中的安全残留限量的检测需求。采用本研究改良的酶抑制法对200个不同来源的谷物样本(稻谷、小麦、玉米、糙米、杂粮)进行分析,检测出13个阳性样本,同时,因酶抑制法特异性的限制,产生了1个假阳性和1个假阴性样本。检测结果与气相色谱法符合率达到98%,表明该方法可有效用于谷物中有机磷农药残留检测。本研究可为我国粮食质量安全监管提供有力的技术支撑。

食品中甜蜜素的快速测定

采用分光光度法测定样品及加标样品中甜蜜素含量,探讨甜蜜素快速检测方法的精确性,该法标线在0.015 g/kg^0.75 g/kg甜蜜素(以环己基氨基磺酸计)范围内符合比尔定律,相关系数R2为0.996 4,样品回收率为90%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.33%~4.86%。

食品中山梨酸快速检测方法研究

探讨分光光度法测定食品中山梨酸含量的准确性,为食品安全检测提供高效快速准确的方法。采用分光光度法测定了多种食品中山梨酸含量并进行加标回收率的验证,回收率可达90%~105%。结果证明该方法操作简单、准确性好、速度快、检测成本低。

辣椒制品中罗丹明B胶体金免疫层析法的建立

目的建立灵敏的胶体金免疫层析法快速检测辣椒制品中的罗丹明B(rhodamine B,RB)。方法用柠檬酸三钠还原法制备胶体金,并通过物理吸附标记罗丹明B单克隆抗体。在优化条件下,建立了基于竞争性抑制的罗丹明B的可视化胶体金免疫层析法。结果使用建立的方法检测辣椒制品中罗丹明B,定性检测限为5μg/kg,满足了国家安全限量要求;对实际样本的检测结果与液质联用检测结果一致。结论本研究建立的方法可以实现对辣椒制品中非法使用罗丹明B的灵敏、快速、高效的检测。