动物组织中氨苯砜及其代谢产物残留量的液相色谱串联质谱法测定

建立了动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法(HPLC-ESIMS/MS)。采用YMC-Pack ProC18(3μm,100mm×2.0mmi.d.)反相色谱柱,以碱性乙腈为提取液,以HLB和MCX固相萃取柱为净化柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min,以正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量,进样量15μL。方法的定量下限为0.5μg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/kg,加标回收率为92%～103%,相对标准偏差为4.8%～11.0%。该法具有灵敏、准确等优点,适用于动物组织中氨苯砜及其代谢产物N-乙酰氨苯砜残留的确证检测。

液相色谱串联质谱法快速测定牛奶与鸡蛋中的维吉霉素M_1残留量

建立了牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中的维吉霉素M1残留，水稀释后，正己烷脱脂，以YMC—Pack Pro C18色谱柱为分离柱，在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为2．5～25μg/L，定量下限为50μg／kg。在50、100、200μg/kg 3个浓度水平进行加标回收实验，回收率为72％～99％，相对标准偏差为2．7％～6．1％。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于牛奶和鸡蛋样品中维吉霉素M1残留的快速确证检测。

双抗体夹心ELISA法测定食物中大豆过敏原蛋白成分

通过建立双抗体夹心ELISA法测定食物中大豆过敏原蛋白成分,为进出口食品中大豆过敏原成分检测和食物过敏性疾病的预防提供技术基础。提取大豆总蛋白,免疫小鼠制备抗大豆总蛋白的多克隆抗体,用该抗体做包被抗体,并用生物素标记该多抗作为捕捉抗体,从而建立双多抗体夹心ELISA法;检测该方法的灵敏度,同时检测10种食品中是否含有大豆过敏原蛋白成分。SDS-PAGE电泳结果显示大豆过敏原总蛋白在120、60、35、30、28、18ku处条带明显;免疫印迹显示,这些条带与制备的高效价抗大豆蛋白的多抗具有明显的阳性反应。检测食品中大豆过敏原蛋白成分双抗体夹心ELISA法最低检出限为～100ng/mL,标准曲线在100ng/mL～12.8μg/mL范围内线性良好;10种进口食品检测结果与食物过敏原标签标注内容相符。

大米及玉米中6种环己烯酮类除草剂的液相色谱-串联质谱测定

建立了大米和玉米中6种环己烯酮类除草剂吡喃草酮,禾草灭,噻草酮,苯草酮,稀禾定和烯草酮的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。样品制备后,采用乙腈进行提取,经C18和Envi-Carb固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在1～100μg.L-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的线性相关系数均大于0.999。在添加浓度5～20ng.g-1范围内,6种环己烯酮类除草剂的回收率在70.0%～97.9%,相对标准偏差(RSD)均在10%以内。

液相色谱三级四极杆质谱法快速测定动物组织中维吉霉素M_1残留量

建立了鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肾和牛肾样品中维吉霉素M1残留的液质联用确证方法。用乙腈萃取样品中维吉霉素M1残留,然后用水稀释和正己烷脱脂后,进样分析。采用YMC-PackProC18色谱柱进行分离,在正离子模式下采用电喷雾电离串联质谱仪进行测定。方法的定量限分别为:鸡肉25μg/kg、鸡肝100μg/kg、鸡肾100μg/kg、猪肾150μg/kg、牛肾100μg/kg。方法的回收率为:鸡肉86.8%-108%,鸡肝81.8%-109%,鸡肾85.5%-102%,猪肾82.7%-102%,牛肾80.7%-103%;室内相对标准偏差为:鸡肉4.3%-6.7%,鸡肝3.3%-7.3%,鸡肾2.8%-4.6%,猪肾1.9%-4.1%,牛肾3.4%-6.9%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于动物组织样品中维吉霉素M1残留量的快速确证检测。

金属硫蛋白MT-2a与Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)络合的电喷雾质谱表征

采用电喷雾质谱法(ESI-MS)研究金属硫蛋白(MT,存在α和β两种结构域)-2a与金属离子Cd(Ⅱ)和Cu(Ⅰ)的络合作用。MT-2a由反相色谱分离纯化制得,并以电喷雾质谱鉴别。通过ESI-MS考察MT-2a与不同量的Cd和Cu的络合,结果表明,Cd(Ⅱ)能够优先与MT的α结构域络合,形成M42+S11结构,并且该络合过程存在着明显的协同效应;Cd(Ⅱ)与MT的β结构域的络合形式为M24+S9,其呈现出明显的随机松散络合特性;Cu(Ⅰ)优先与MT的β结构域络合,其络合形式由Cu4逐渐过渡到更高结合态;在Cu(Ⅰ)含量较高的条件下,Cu(Ⅰ)与MT呈现出多种络合方式。

尿中三氯乙酸的顶空色谱测定法

三氯乙烯是常见的工业有毒物质。机体吸收三氯乙烯后主要代谢为三氯乙酸(TCA)和三氯乙醇。 TCA有较长的排泄半减期(100h),比三氯乙醇(12h)长,因此尿中TCA的浓度有反映一周接触的特点。

美《2009食品安全强化法》对输美产品的影响

2009年7月，美国国会众议院通过《2009食品安全强化法》（HR2749）。该法的重要内容是赋予食品药品管理局（FDA）一些新权力，以保障美国消费者的食品安全。

霍乱弧菌环介导等温扩增LAMP技术检测

目的应用环介导等温扩增技术(LAMP)进行霍乱弧菌的快速检测。方法针对霍乱弧菌的管家基因(mdh)设计4条特异性引物(2条内引物和2条外引物),建立快速检测食品中霍乱弧菌的环介导等温扩增方法;应用该方法对17种细菌共42株菌进行LAMP扩增,并进行确证,全面评估该方法的灵敏度、特异性、准确性等。结果该方法检测21株霍乱弧菌均得到阳性扩增结果,其余21株非霍乱弧菌均未扩增出条带,扩增反应最佳反应时间为60m in,反应温度为65℃。霍乱弧菌基因组DNA和纯培养物的检测灵敏度分别约为40 fg和50 cfu/mL。对模拟食品样品进行直接检测,检测限为70 cfu/g。结论该方法具有特异性强、灵敏度高,操作简便快速、不需要复杂仪器设备。

蜜蜂主要变应原酸性磷酸酯酶基因的克隆及原核表达载体的构建

目的克隆蜜蜂Apis cerana cerana主要变应原酸性磷酸酯酶(Api m3)基因,构建其原核表达载体。方法根据已知序列设计带有酶切位点的特异性引物,以提取的蜜蜂总RNA为模板RT-PCR扩增目的基因,并进行序列分析。将基因片段亚克隆到PET-28a表达载体上。结果获得蜜蜂Api m3基因,构建了其原核表达载体。基因分析显示该基因全长1 167 bp,编码388个氨基酸,推测分子质量单位为45.279 9 ku,等电点为5.53。序列分析显示与Gen-Bank中已知基因的同源性为97%。结论成功克隆蜜蜂Api m3基因并构建原核表达载体,对进一步进行变应原表达和免疫学活性鉴定有积极意义。

对“LDE888”油轮实施灭蟑螂的效果评价

本文报道了盐田卫生检疫局对深圳石化——路易达孚海上海库有限公司“LDE888”油轮实施蟑螂杀灭的情况。经调查,综合杀灭率达92.48％。取得较好的社会效益。

罗湖口岸入境特殊物品检疫风险分析

目的对罗湖口岸2012—2013年入境特殊物品的相关情况进行风险分析,为加强特殊物品的检疫监管提供科学依据。方法将2012—2013年罗湖口岸入境特殊物品的相关信息用Excel建立数据库进行统计,并采用定量风险矩阵法对旅客携带物的认知情况、旅客是否知道需要申报、特殊物品储存运输情况、特殊物品包装情况4个因素进行风险分析。结果罗湖口岸特殊物品检疫风险不容忽视;旅客不知道需要申报、特殊物品的运输储存不规范是其高风险因素,旅客对携带物认知情况低下以及特殊物品包装不全是中等风险因素。结论加大普法宣传教育力度、建立特殊物品风险评估体系以及改变管理模式将减少特殊物品检疫风险,保障人民健康安全。