分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留

以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种羟基多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中16种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的含量。试样经过β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,氮吹浓缩后0.1%维生素C乙腈溶液复溶,Agilent Eclipse PAH(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。各羟基多环芳烃线性范围良好,相关系数均>0.99,方法检出限范围为0.015~0.06 ng/mL,平均加标回收率范围为71.25%~114.07%。30份人体尿样检测结果显示2-OHNap、1-OHNap、2-OHFlu等10种均有检出,其检出率范围为23.33%~100%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、适用性强、检测效率高、检测成本低等特点,可满足人体尿液中16种羟基多环芳烃含量的同时准确测定需要。

四川粗壮女贞苦丁茶中黄酮的提取、分离与初步鉴定

以粗壮女贞 [Ligustrumrobustum (Rxob .)BL .]苦丁茶为材料 ,选用乙醇浸提L9(34)正交实验 ,确定了从四川苦丁茶中提取黄酮的最佳工艺条件 :乙醇浓度为 80 % ,提取温度为 80℃ ,乙醇用量为 10倍于苦丁茶质量 ,浸提时间为 4h ,总黄酮的提取效果最好 ,物质的浸出率可达 84 32 % ,所得干物质中黄酮总量为 4 7 6 80 3mg/ g。对提取物进行分离和纯化 ,得到 6种化合物 ,经薄层层析 (GF2 54)和显色反应等初步定性鉴定 ,结果表明 :化合物A为异黄酮 ;化合物B、D、F均为黄酮 (醇 ) ;化合物C为二氢黄酮 (醇 ) ;化合物E为花色甙。

室内环境中有害有机物污染现状及标准研究

为增强室内环境质量标准对我国室内环境有机物污染的适用性,研究我国室内环境中有机污染物标准以及2008年以来我国室内环境中有机污染物相关的文献资料,分别分析我国室内环境质量标准限定的有机污染物、未限定的挥发性有机污染物(VOCs)和未限定的半挥发性有机污染物(SVOCs)的污染现状,总结甲醛、苯系物、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯醚等的污染水平特征。结果显示:国家标准规定的甲醛、苯、甲苯、二甲苯、总挥发性有机物(TVOC)等室内空气中有机物超标严重,同时国家标准未限定的多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多溴联苯醚等有机污染物在我国室内环境中亦以危害人体健康的浓度水平普遍存在。鉴于此,建议我国环境质量标准对这些有害有机物进行限量,以提高人们居住环境的安全和健康。

四川茶区土壤重金属元素背景值及其评价

采用ICP-AES对四川茶区主要产茶地区茶园中的510份土壤样本的As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb、Zn、Ni等重金属元素的含量进行了测定,结果表明:不同地区土壤中重金属元素含量的差异较大;不同类型的土壤中重金属元素含量的差异极显著。以GB15618-1995和NY5020-2001进行评价,所有取样点茶园土壤中As和Hg均有1个超标样点;Cd有9个超标样点,超标率为1.8%;Ni有14个超标样点,超标率为3.2%;Cr、Cu、Pb、Zn均无超标点;从单因子污染指数可以看出,各重金属元素对土壤的污染程度依次大致为Ni>Zn>Cd>As、Cr>Hg>Cu>Pb;单因子污染指数Pi均小于1,各地的综合污染指数P综均小于0.7,表明四川茶区茶园土壤未受这8种重金属元素的污染,土壤环境质量总体良好。

茶树对铬、镉的吸收积累特性研究

通过水培实验,研究了茶树(3个品种)受铬(Cr3+)、镉(Cd2+)毒害的表观症状以及铬、镉在茶树体内的分布、积累特性。结果表明:铬(20~100mg/L)、镉(1~5mg/L)胁迫下,茶树出现的毒害症状和对新梢生长的抑制效应因胁迫浓度、时间和品种而异。茶树各器官的铬、镉含量总体随铬、镉胁迫浓度的增加而增加,并且与胁迫浓度呈极显著或显著正相关。铬在茶树体内由高到低的分布次序是:吸收根>主根>主茎>枝条>老叶>新梢(一芽二叶);镉则为:吸收根>主根>主茎>新梢(一芽二叶)>枝条>老叶。根部吸收的铬、镉元素大部分被吸收根所固定,向地上部运输的比例较低,但镉在茶树体内的活性和迁移能力强于铬,运输到地上部的镉极易迁移到新梢中。新梢不同叶位镉含量的高低顺序为:第一叶>第二叶>第三叶>第四叶,新梢中的镉有明显向上富集的趋势。不同品种的茶树对铬、镉的吸收、积累和迁移能力有一定差异。

茶叶中色素的测试方法概述

在参阅1907年以来国内外关于茶叶色素分析的150余篇文献的基础上,对茶叶中色素的分析方法做了较系统的比较与研究,并针对茶叶色素的特点,就茶叶样品的前处理方法及目前常用的分析方法(主要包括Roberts法、柱层析法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等)进行了评述,建议对茶叶色素测定的前处理,测定条件及最佳测试方法实行标准化,以确保测试结果的可比性、可靠性。

四川茶园土壤中农药残留现状分析

对四川主要产茶县的423个茶园土壤样品中的14种常用农药的残留量进行了检测和分析。结果表明:14种常用农药均被检出;总有机氯农残(∑-OCP)的检出率高达25.24%,其中六六六和滴滴涕的检出率均较高,分别为7.38%和10.00%,三氯杀螨醇的检出率最高,为10.71%,有24个土样中的残留量大于1.0mg.kg-1,最大残留量为1.519mg.kg-1;总有机磷农药在茶园土壤中的检出率很高,检出点数为150个,检出率达35.46%,其中水胺硫磷的检出率为9.22%,最大残留量为0.062mg.kg-1,甲胺磷和久效磷检出率均为7.09%;总菊酯类农药的检出率相对较低,为10.24%,其中氰戊菊酯的检出率相对较高,为5.00%,最大残留量为0.312mg.kg-1。对比可知,不同地区的土样中农药残留量的差异较大。

引进茶树品种光合特性的比较研究

对平阳特早、乌牛早和元宵茶等11个从浙江和福建引进四川茶区的茶树良种的主要光合生理指标、光合日变化进行了对比研究，并对各品种的光响应曲线进行了拟合。结果表明：不同品种在净光合速率（Pn）、蒸腾速率（Tr）、气孔导度（Gs）、胞间CO2浓度（Ci）、水分利用率（WUE）和光饱和点（LSP）[430．61～1738．39μmaol/（m^2·S）]之间的差异明显，各品种的光补偿点（LCP）均较低[9．4256-37．3298μmaol/（m^2·s）]。净光合速率的日变化也存在明显的品种间差异，有7个品种呈“中午降低型”的双峰曲线，其余4个品种呈单峰曲线。平阳特早、元宵茶、乌牛早、春波绿和龙井长叶等5个品种具较高的净光合速率、蒸腾速率和气孔导度，表现出较高的光合作用能力和生产潜力，同时这5个品种又有较低的光补偿点和较高的光饱和点，表现出较强的弱光利用能力和强光利用潜力。因此，从光合特性角度考察，这5个品种适宜在四川茶区推广种植。

川西茶区土壤重金属元素背景值及其评价

采用等离子发射光谱仪ICP-AES对川西茶区29个县市茶园中的243份土壤样本的As、Cd、Cr、Cu、Hg、Pb等重金属元素的背景值进行了测定。结果表明:川西茶区土壤中不同重金属元素含量的差异较大,以GB15618-1995和NY5020-2001进行评价,243个取样点茶园土壤中Cd有5个超标样点,超标率为2.1%,他5种元素均无超标点;从单因子污染指数可以看出,各重金属元素对土壤的污染程度依次为Cd>Cr>As>Hg>Cu>Pb,其单因子污染指数均为Pi<1,各地的综合污染指数均为P综<0.7。据此可以认为,川西茶区茶园土壤未受这6种重金属元素的污染,土壤环境质量总体良好。

纳米材料的表征与测试方法

为促进纳米材料表征与测试技术体系的形成与发展,在查阅大量国内外文献、标准及相关法律法规的基础上,对纳米材料的分类、表征、重要测试技术进行介绍和综述,并对当前纳米材料表征与测试技术面临的挑战进行讨论,提出相关建议,在一定程度上能为解决纳米材料表征与测试技术难题、开展相关表征与测试工作、制定纳米材料表征与测试方法标准提供重要参考。

四川茶区土壤营养元素背景值研究

采用单道扫描等离子发射光谱仪(ICP-AES)对四川茶区72个产茶县422个取样点0—35 cm土层中P、S、K等17种营养元素含量进行测定,分析了该地区茶园土壤的无机营养元素背景值特征。结果表明,四川茶区土壤中P、K、Ca、Mg、S等5种大、中量元素均相对贫乏;微量元素Mn、B、Zn在大部分地区土壤中相对富集,而Fe、Mo在大部分地区土壤相对贫乏;其他元素中Se和Sb相对富集,其浓集系数K值分别为5.45和22.3。方差分析表明,17种营养元素的含量在不同产茶地区土壤中的差异均显著。土壤中营养元素的背景值因土壤类型的不同而表现出一定的差异,其中棕壤中的营养元素含量相对丰富,而红壤中营养元素的含量相对缺乏。因此应有针对性地增施有机肥及微量元素肥料,以补充相对贫乏的营养元素。

砷对茶树生长的影响及其在茶树体内的吸收与积累

采用室内水培法,研究3个茶树品种在不同浓度As3+胁迫下的毒害症状和砷胁迫对春梢生长的影响,以及茶树体内各器官对砷的吸收与积累特性。结果表明,当砷胁迫浓度≥1 mg.L-1时,茶树已出现明显的受害症状,砷胁迫对新梢萌发和生长均有显著的负面影响。不同品种耐砷能力有一定差异,福鼎大白茶>名山213>名山131。3个品种对砷的吸收吸附率的大小顺序为:福鼎大白茶>名山213>名山131。各器官中的砷含量随砷处理浓度的增加总体呈大幅升高趋势,并且各器官的砷含量与营养液中的砷胁迫浓度呈显著正相关。砷在茶树体内的分布规律为细根>粗根>主茎>嫩茎>叶片>新梢。当砷胁迫浓度≥1 mg.L-1时,各品种1芽2叶新梢中砷含量>2 mg.kg-1。

茶树对铜的吸收与累积特性

通过土壤盆栽和水培试验,研究了铜对茶树生长的影响,铜在茶树中的分布规律及吸收累积特性。结果表明,铜对水培茶树有较强的毒性,铜处理浓度≥3 mg/L时,茶树不仅出现严重的毒害症状,甚至死亡;而土壤铜污染对茶树的生长和光合速率都有明显的抑制作用。茶树吸收的铜大部分被吸收根所固定,向地上部运输的比例较低,根部对阻止土壤中的铜向新梢转移发挥了重要的缓冲及屏障作用。盆栽茶树各部位的铜含量由高到低的分布次序为:吸收根>主根>枝条>主茎>新梢(1芽2叶)>叶片,且各部位的铜含量与土壤外源铜添加量呈极显著正相关关系,而水培茶树的根和叶片的铜含量与铜处理浓度也呈极显著正相关。

茶树对镍的吸收积累

通过盆栽和水培试验,研究了镍元素在茶树中的分布规律及吸收累积特性.结果表明,土壤镍污染对茶树的生长和光合速率都有明显的抑制作用;镍处理浓度≥10 mg/L时,水培茶苗不仅出现严重的毒害症状,甚至部分茶苗整株死亡.盆栽和水培茶树各器官对镍的累积量与镍添加量呈极显著正相关关系.盆栽茶树各部位的镍含量由高到低的分布次序为:吸收根、主根、新梢、叶片、主茎,分配比约为:17∶10∶2.3∶1.7∶1;当添加10,20 mg/kg的外源镍,供试土壤的镍含量达到33.15,43.15 mg/kg时,新梢中的镍含量由对照的0.01 mg/kg升至8.72,18.75 mg/kg.水培茶树的分布次序由高到低为:主根、吸收根、主茎、枝条、叶片、新梢,分配比约为:2 0∶4 0∶1 1∶1.9∶1.7∶1.茶树吸收的镍大部分被吸收根所固定,但外源镍在茶树体内的活性以及向新梢迁移、富集的能力较强,镍污染容易影响茶叶卫生质量.应深入研究茶树各部位镍含量与各土壤因子相关性,以便制定更合理的土壤镍限量标准.

川西茶区土壤营养元素背景值研究

通过采用单道扫描等离子发射光谱仪(ICPAES)对四川西部25个产茶县188个茶园土壤中Al、S、P、K等17种营养元素含量进行测定,着重研究了该地区茶园土壤的营养元素背景值特征。结果表明:川西茶区土壤中V、Se、Sb表现为相对富集,浓集系数K值分别为1.51,5.67,27.3;而S、P、K、Mg、Ca、Fe、Ti则表现为显著贫化;其它Al、Mn、B等7种元素含量与中国土壤元素含量背景值相当或略低。营养元素背景值因土壤类型的不同而表现出一定的差异,Al、S、Fe、V、B、Zn和Co的背景值在不同类型土壤中差异极显著;Ti、Mo、Ni和Se的背景值在不同类型土壤中差异显著,B、Co的背景值以黄壤中最高,Ca、Mn、Zn和Ni的背景值以酸性紫色土最高,Al、Sb和Se的背景值则以棕壤中最高,其余8种元素的背景值以粘土中最高。

茶叶中有机酸的测试方法概述

针对茶叶中有机酸测定前处理分析测试条件等不统一,导致测试结果无可比性的问题,该文在参阅1907年以来国内外关于茶叶中有机酸分析的30余篇文献的基础上,对茶叶中有机酸的分析方法做了较系统的归纳阐述,并对目前常用的分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法以及毛细管电泳色谱法等进行了评述,提出了茶叶中有机酸测定应进行标准化,以确保测试结果的可比性。

茶叶中的多酚类物质及其分析方法综述

文章就茶叶中多酚类物质及其分析方法现状进行了系统性的介绍,并着重对高锰酸钾滴定法、分光光度法、红外光谱法、高效液相色谱法(HPLC)等主要分析方法进行了评述,提出了用HPLC-DAD-MS建立一种稳定的、快速的、适用范围广,且一次性测定茶叶中多种不同组成的多酚类物质的方法。

茶叶中生物碱的分析方法概述

在查阅1907年以来国内外所有关于茶叶生物碱分析方法研究文献的基础上,结合茶叶中的生物碱及其分析方法现状,对茶叶中咖啡碱、可可碱、茶碱等生物碱的主要分析方法进行了系统地介绍,并对分光光度法、近红外光谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和质谱法等主要分析方法的特点进行了评述,提出对茶叶中生物碱测定方法实行标准化,是实现茶叶生物碱准确定量分析和提高茶叶品质质量的重要途径与保证。

茶叶中氨基酸的测试方法概述

在参阅1907年以来国内外关于茶叶氨基酸分析的180余篇文献的基础上,对茶叶中氨基酸的分析方法做了较系统的介绍,并针对茶叶氨基酸的特点,就茶叶样品的前处理方法(主要包括萃取法和浸提法)及目前常用的分析方法(主要包括氨基酸自动分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等)进行了评述。