本研究通过破坏试验,追踪吉非替尼的降解产物,并对氧化杂质进行合成和定性定量分析。其结构经 ~1 H NMR、^(13)C NMR和MS确证为4-[(3-氯-4-氟)苯胺基]-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-7-甲氧基-1-氧代喹唑啉(氧化杂质A)。通过调节流动相配比...本研究通过破坏试验,追踪吉非替尼的降解产物,并对氧化杂质进行合成和定性定量分析。其结构经 ~1 H NMR、^(13)C NMR和MS确证为4-[(3-氯-4-氟)苯胺基]-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-7-甲氧基-1-氧代喹唑啉(氧化杂质A)。通过调节流动相配比和pH值,建立了特异性检测吉非替尼片中氧化杂质的HPLC条件。使用C_(18)色谱柱,以乙腈∶1%乙酸铵溶液(用冰乙酸调至p H 6.0)(38∶62)为流动相,检测波长253 nm。氧化杂质A在0.5~2.0μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.15μg/ml。本法能高效准确地测定吉非替尼片中的氧化杂质含量,可为其质量标准的建立提供参考。展开更多
文摘本研究通过破坏试验,追踪吉非替尼的降解产物,并对氧化杂质进行合成和定性定量分析。其结构经 ~1 H NMR、^(13)C NMR和MS确证为4-[(3-氯-4-氟)苯胺基]-6-[3-(吗啉-4-基)丙氧基]-7-甲氧基-1-氧代喹唑啉(氧化杂质A)。通过调节流动相配比和pH值,建立了特异性检测吉非替尼片中氧化杂质的HPLC条件。使用C_(18)色谱柱,以乙腈∶1%乙酸铵溶液(用冰乙酸调至p H 6.0)(38∶62)为流动相,检测波长253 nm。氧化杂质A在0.5~2.0μg/ml范围内线性关系良好,定量限为0.15μg/ml。本法能高效准确地测定吉非替尼片中的氧化杂质含量,可为其质量标准的建立提供参考。