土壤重金属形态分析研究进展

重金属的生物有效性及毒性主要取决于其形态,而不是元素总量,故形态分析是了解土壤污染状况的有效途径。对各种土壤重金属形态分析方法进行了对比、分析。同时,对影响重金属在土壤中形态转化的因素和重金属形态分析的研究意义进行了综述,并对土壤重金属形态分析的发展及未来趋势进行了展望,以供相关研究者参考。

全自动石墨消解-连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素

建立了连续光源原子吸收光谱法顺序测定土壤中9种金属元素（铅、铬、镉、铜、铁、锰、钴、镍和锌）含量的方法。试验采用全自动石墨消解系统对样品进行前处理,消解液用连续光源原子吸收光谱仪进行检测,并用土壤成分分析标准物质评价了分析方法的准确度,同时与ICP-AES法进行比较。结果表明院该法的线性相关系数高于0.998,检出限在0.002~0.052 mg/L之间,相对标准偏差均小于4%（n=7）,回收率在91%~104%之间,其测定结果与ICP-AES法测定结果的标准偏差在0.16%~6.42%之间,测定结果令人满意。

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定配合饲料中8种矿物元素（钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌）含量的方法。试验采用干灰化法对样品进行前处理,消解液用ICP-AES进行检测,并利用GB/T 13885-2003对其结果进行验证。结果表明：本法的线性相关系数高于0.999 0,检出限0.002-0.068mg/L,相对标准偏差均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的标准偏差为0.16%-3.86%,加标回收率为95%-105%。

茶叶中高氯酸盐检测及污染情况分析

分析部分市售茶叶中高氯酸盐含量的污染情况,为制定高氯酸盐相关限量和检测标准、规范我国茶叶生产、提高茶叶质量以及加强茶叶行业监管提供一定参考。随机购买市售不同地区和茶类的茶叶,采用Obelisc R色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱法测定,^(18)O高氯酸钠同位素内标法定量分析全国4个地区11个省份4种茶类的茶叶中高氯酸盐污染情况。结果表明:全国4个行政区域4类茶叶合计88批次样品中,有62批次检出高氯酸盐,检出率为70.5%,所检出样品的高氯酸盐含量为0.038~1.750 mg·kg^(-1),平均检出值为0.268 mg·kg^(-1)。华东、华南、华中地区合计有4批次茶叶高氯酸盐含量>0.75 mg·kg^(-1),占总批次的4.5%,涵盖红茶、绿茶、乌龙茶及黑茶,其中华南地区一批次绿茶高氯酸盐含量最高,达1.75 mg·kg^(-1)。综上分析表明,部分市售茶叶中高氯酸盐检出率高,结合检出含量的平均值、中位值、最小值和最大值综合分析,绿茶受污染程度相对高于红茶、乌龙茶及黑茶,而红茶受污染程度相对其他茶类最低。若以欧盟拟定限量值0.75 mg·kg^(-1)为参考,则茶类中绿茶安全风险较高,不同地区中华东、华中及华南地区茶叶中高氯酸盐污染存在一定风险,应引起相关部门重视。

珠江三角洲地区典型农田土壤重金属污染情况

通过对珠江三角洲地区某市典型农田土壤重金属污染状况进行调查,以镇(社区)为单位,采集土壤样品133个,用ICP-MS测定土壤中AS、Cd、Pb、Cr、Cu、Ni、Zn 7种元素含量,摸清农业用地重金属污染现状与程度,为农业土壤的合理利用提供参考。结果表明:此次监测的133个农田土壤中,共有17个土壤样品超出限量标准,超标率为12.8%,其中,7个样品镉含量超出限量标准,超标率为5.3%,其中4个是菜园土,超标率4.1%,3个是水稻土,超标率8.6%;5个样品铜含量超出限量标准,超标率为3.8%,其中3个是菜园土,超标率3.1%,2个是水稻土,超标率5.7%;1个样品砷含量超出限量标准,超标率为0.75%,是菜园土,超标率1.0%,水稻土没超出限量标准;4个样品镍含量超出限量标准,超标率为3.0%,其中3个是菜园土,超标率3.1%,1个是水稻土,超标率2.9%;铅、铬、锌均未超出限量标准。比较菜园土、水稻土污染情况,镉的污染量为:菜园土<水稻土,砷的污染量为:菜园土>水稻土,铜的污染量为:菜园土<水稻土,镍的污染量为:菜园土>水稻土。

电感耦合等离子发射光谱仪测定面制食品中的铝含量的方法

探讨了应用电感耦合等离子体发射光谱仪测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP-AES进行检测,并采用国家标准方法（ICP-MS法）对其结果进行验证。利用已知浓度的能力验证样品及回收率试验验证方法的准确性和可靠性。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 7,检出浓度为4.64mg/kg,回收率为95.2%,其测定结果与国家标准方法测定结果的相对偏差在2.72%-5.23%。同时,因面制食品中的铝存在本底值,区分本底值与含铝添加剂的添加量成为判定是否合格的一个关键问题。因此,建议将面制食品中铝的限量要求规定为20mg/kg。

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定配合饲料中的9种矿物元素

样品前处理采用HNO3-H2O2体系进行微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定配合饲料中钙、钠、磷、镁、钾、铁、锌、铜和锰9种矿物元素的含量。在优化的条件下,方法检出限在0.002-0.187 mg/L之间,线性相关系数高于0.997,相对标准偏差（RSD）均小于4%（n=7）,其测定结果与国家标准方法测定结果的相对相差在1.09%-4.05%之间。运用该方法对国家标准物质GBW10017（GSB-8奶粉）进行测定,回收率在91%-102%之间,测定结果令人满意。

土壤中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法研究

建立了测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱串联质谱分析方法。使样品经快速提取,在MRM模式下检测,外标法定量。结果显示:18种PCBs在0.5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.990以上;加标回收率在71.2%~115.2%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于11%,定量限为0.1~0.5μg/kg。该方法操作简单方便,准确度高,灵敏度好,可以用于土壤中18种PCBs的同时测定。

浅谈如何做好能力验证中重金属铅、镉、铬的考核

能力验证是确保实验室维持较高的检测水平而对其能力进行考核、监督和确认的一种验证活动。介绍了如何做好重金属铅、镉、铬的考核项目,总结了几点工作体会。

20种有机磷农药在4种不同植物源性食品中的基质效应研究

对20种有机磷农药在4种不同植物源性食品中气相色谱的基质效应进行了研究,比较了蔬菜、水果、茶叶、谷物4种不同植物源性食品基质对20种有机磷农药在低、中、高3个浓度水平下的基质效应。通过比较,发现这4种植物源性食品基质对20种农药均存在不同程度的基质增强或者基质减弱效应,大部分农药呈现出基质增强效应,个别农药表现出基质减弱效应,其中蔬菜、水果、大米中的基质效应有稍微差距,但是并不太明显,茶叶中的基质效应较其他三类基质中差别较大,基质增强效应更显著。基质效应强弱和农药浓度之间并没有表现出明显的线性关系。

微波消解-ICP-MS同时测定池塘底泥中的8种重金属

建立了微波消解处理池塘底泥样品,采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对底泥样品中镍、锌、铅、铜、镉、砷、铬和汞等多种重金属的同时测定。结果表明:该方法具有简单快速和结果准确等优点,适合大批量样品检测。

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃

建立超声萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)。结果显示,16种PAHs在0.01~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限0.30~1.00μg/kg。空白土壤样品的加标回收率为70%~115%,5次平行测定的RSD为2.0%~9.5%。该方法可以同时测定土壤中的16种PAHs,操作方便,灵敏度高,准确度好。

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,用Obelisc R色谱柱分离,以高效液相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量。[结果]Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1~200 ng/mL线性良好(R^(2)>0.9996),回收率为79.3%~115.3%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求,适用于茶叶中高氯酸盐残留测定,为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。

测定水稻中多种金属元素残留分布的研究

建立用微波消解法处理水稻根、茎、叶、谷等不同部位,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定水稻不同部位铅、镉、汞、砷、铬等12种金属元素的检测方法。本文添加0.005mg·kg^(-1)、0.02mg·kg^(-1)、0.05mg·kg^(-1)3个浓度的混合标准品做添加回收试验,同时加入国家标准物质进行回收率和精密度测试。结果表明:添加平均回收率在85.6%~96.4%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~7.9%,加入国家标准物质大米、豆角同步进行测试,回收率73.3%~118.3%,回收率及重现性良好,该方法具有简单快速和结果准确等优点。对比水稻不同部位的12种金属含量,存在根>叶>茎>谷的残留规律,参照国家标准GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》的限量,本次试验结果符合谷物类重金属残留量国家标准的要求。

ICP-OES测定不同结香时间人工沉香中9种矿物元素

目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定人工沉香中9种矿物元素的方法,探讨不同结香时间人工沉香中矿物元素的含量特征和变化趋势。方法:收集4批不同结香时间的人工沉香样品,采用微波消解系统对样品进行消解,消解液用ICP-OES进行检测。结果:所测元素的线性相关系数在0.9984-0.9999,方法检出限在0.5-14.0mg/kg,加标回收率在81.6%-108.0%之间。人工沉香中矿物元素的含量基本符合:钙>钾>镁>锰>钠>铝>铁>锌>钡,并随着结香时间的延长其含量呈逐步增加的趋势。结论:本实验方法操作简单,实验快速,结果准确,可为人工沉香的质量控制及评价提供科学依据。

离子色谱法测定竹木制品中二氧化硫的残留量

目的建立用离子色谱法测定竹木制品中二氧化硫残留量的方法。方法以0.037%甲醛水溶液为提取溶剂,在密闭容器中超声提取试样中二氧化硫,离子色谱仪测定提取液,色谱柱为Ion Pac AS11-HC型离子交换柱,流动相为10 mmol/L KOH(在线淋洗液发生器自动生成),流速为1.0 ml/min,抑制电流为50 m A,保留时间定性、外标法定量。结果本方法二氧化硫在0.2 mg/L^5 mg/L时线性关系良好,r=0.998 9,检出浓度为5.0 mg/kg,相对标准偏差为0.339%~3.33%,平均回收率可达96%。结论该方法前处理操作简单实用,人为误差小,能在设定的色谱条件下较好地分离出亚硫酸根和硫酸根,检测速度快,可适用于竹木制品中二氧化硫残留量的检测。