过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚

在pH值为10.0±0.2的缓冲溶液中,以过硫酸钾溶液作氧化剂,用经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP)作显色剂,采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚。结果表明,经乙醇和正己烷(1+4)混合溶液提纯的4-AAP,损失较少,且纯度较高,有利于准确配制4-AAP溶液。此外,稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氰化钾溶液作氧化剂,有利于降低空白值,且显色稳定,方法检出限为0.3μg/L,用于测定地表水中的挥发酚,平均加标回收率为96.0%。满足标准方法的要求。

微库仑法测定制浆造纸漂白废水的AOX研究

介绍Multi X2500总有机卤素分析仪对制浆造纸漂白废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定;水样用硝酸调p H〈2后,以双根活性炭玻璃填充柱法或振荡法进行吸附;将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢。试验结果显示,双根活性炭玻璃填充柱吸附法优于振荡吸附法。纯水中不同含氯量的加标实验平均回收率为86.0%～108%,实际水样加标实验回收率为86.3%～107%。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定环境水样中22种抗生素

抗生素作为环境介质中一种典型的新污染物,在各类环境水样中检出频率高且浓度低。为快速、灵敏、准确地分析各类水体中的抗生素,建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定环境水样中4种青霉素类、12种喹诺酮类和6种大环内酯类共22种抗生素的分析方法。针对抗生素特性和样品基质特点优化前处理方法,重点优化固相萃取柱、水样pH值、水样中乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)加入量。在200 mL水样中加入0.5 g Na2EDTA,并调节水样的pH值至3,经HLB固相萃取柱富集净化,以乙腈-0.15%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在正离子模式下使用多反应监测模式进行定性定量分析。结果显示,22种抗生素的相关系数(r)≥0.995,呈现良好的线性关系,方法检出限和定量限分别为2.3~10.7 ng/L和9.2~42.8 ng/L,地表水中3个水平下的加标回收率为61.2%~157%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~21.9%,废水中3个水平下的加标回收率为50.1%~129%,RSD为1.2%~16.9%。该方法成功用于水库、地表水、污水处理厂出口、畜禽养殖场等不同类型水样中抗生素的同时测定,其中地表水和畜禽养殖废水中大部分抗生素有检出,在地表水中林可霉素检出率为90%,在畜禽养殖废水中氧氟沙星的检出含量最高,为127 ng/L。该方法检出限和回收率满足定量分析要求,且具有富集水样体积少、分析时间短、适用范围广等优势,特别适用于突发环境污染应急监测,同时为摸清新污染物环境赋存底数和新污染物治理与管控提供有力支撑。

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%~104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4~1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%~15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%~27.3%,基体加标回收率为51.3%~126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。

九洲江沉积物多环芳烃和抗生素的分布特征与风险评价

利用液相色谱-三重四级杆质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高压液相色谱法(HPLC),于2018年1月对九洲江沉积物样品中31种抗生素和16种多环芳烃(PAHs)的分布特征进行研究并评价其生态风险。结果表明,九洲江沉积物检出20种抗生素,其中四环素类(TCs)抗生素质量分数最高,或因其在养殖业用量最大且易被沉积物吸附;滩面镇(S3点位)抗生素的总质量分数(52 ng/g)最高,与附近的滩面镇生猪养殖业发达,也与S3点位正好位于污水处理厂排口下游不远处有关;沉积物中共检出15种PAHs,温泉镇(S1点位)沉积物中PAHs的质量分数最高。沉积物中,4环PAHs占比最高,说明九洲江流域PAHs主要来源于煤和木柴的燃烧。生态风险评价结果表明,TCs抗生素处于高风险水平,且高风险点集中出现在滩面镇河段(S3点位),需要采取措施减少TCs抗生素的使用;所有点位的PAHs的生态风险均为低风险,但有部分无安全剂量的PAHs组分被检出,对九洲江生态环境存在潜在威胁。

南流江流域玉林段水质综合评价研究

以南流江流域玉林段为研究对象,采用单因子指数评价法、综合污染指数评价法、有机污染指数评价法三种水质评价方法对其水质污染指数进行计算,确定水质等级,并通过污染分担率计算出主要污染指标。结果表明,通过单因子指数评价法评价时,水质相对较差;通过有机污染指数评价法评价时,水质相对较好,通过综合污染指数评价法则更能客观评价南流江流域玉林段的水质。评价结果显示,南流江流域玉林段2个断面水质能够达到Ⅲ类标准,其余7个断面的水质均不能达标,主要污染指标为总磷和氨氮。评价结果对南流江流域玉林段的水质治理工作具有一定的参考作用。

“十二五”广西城镇污水处理存在问题及对策

广西"十一五"每个县都建成污水处理厂,"十二五"工作重心转向了管网建设,本文列出了"十二五"广西城镇污水处理的现状,分析了发展过程中面临的问题,针对所存在的问题提出了适用于广西实际的对策和措施。

污水中喹诺酮类抗生素分布及与环境变量的相关性研究

利用固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)对广西九洲江地区的6个污水处理厂的进水和出水中的喹诺酮类抗生素(QNs)进行检测,分析不同处理工艺对QNs的去除情况,并对检出的QNs进行冗余分析,探究其与环境变量之间的相关性。结果表明,污水处理厂进水中诺氟沙星(NFX)检出浓度最高,其次是环丙沙星(CPX)、氧氟沙星(OFX)和恩诺沙星(EFX),QNs在进水和出水时的质量浓度分别为252.1~1374.9 ng/L和44.4~147.1 ng/L;污水中QNs的总去除率为66.6%~92.5%;Na^(+)、K^(+)和总有机碳(TOC)与多数QNs呈正相关关系,Ca^(2+)、Mg^(2+)、pH值与多数QNs呈负相关关系。

水中氨氮检测的实验室间比对评估

[目的]为检验广西水质检测实验室对水中氨氮检测的技术能力,保障饮用水水源地安全,组织开展52家实验室间比对。[方法]采用四分位稳健统计法进行数据分析和结果评价。[结果]水中氨氮检测的实验室间Z比分数(ZB)满意率为84.6%;实验室内Z比分数(ZW)满意率为82.7%。[结论]参加本次实验室间比对的实验室的水中氨氮检测能力总体水平较好。