应用超高效液相色谱-高分辨质谱法检测血样中秋水仙碱

秋水仙碱是一种强效生物碱,因其具有特殊的结构及药效,受到人们广泛的关注。多项研究都表明秋水仙碱体内血药浓度较低,因此对其检测分析方法的灵敏度要求较高。本文建立了使用超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定血样中秋水仙碱的检测方法。考察不同流动相和色谱柱对秋水仙碱分离效果的影响,结果表明在甲醇水体系作为流动相条件下,使用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,仪器响应值高且分离效果较好。采用乙腈为蛋白沉淀剂,有机微孔过滤膜净化提取液,用UPLC-Q/Orbitrap HRMS对血样中秋水仙碱进行定性定量检验。分析采用Accucore^(TM)Phenyl-Hexyl(2.1 mm×100 mm×2.6μm)色谱柱,电喷雾离子源正离子(FullMS/ddMS^(2))模式,使用阶梯碰撞能量:35、60和85 eV,用5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇作为流动相梯度洗脱。本方法血样中的秋水仙碱定量限为0.5 ng/mL;秋水仙碱在0.5~100 ng/mL范围内线性良好(R^(2)=0.9985),3个浓度平均回收率为92.8%~98.3%,日内精密度为1.6%~7.1%(n=6)。这一定性定量分析方法简易可靠,灵敏度高,适用于血样中秋水仙碱的检验鉴定。

原位热溶剂法制备ZnO纳米晶／PU复合纳米纤维及其吸附性能研究

通过静电纺丝法制备了直径为(320±51)nm的前驱体醋酸锌/聚氨酯(Zn(OAc)2/PU)复合纳米纤维。将前驱体先后经过0.1 mol/L NaOH乙醇溶液和甘油浴热处理,得到ZnO纳米晶/PU复合纳米纤维。讨论了甘油浴温度和时间对纳米纤维结构和形貌的影响,研究了其吸附性能。实验结果表明,经过0.1 mol/L NaOH乙醇溶液处理后,前驱体纤维Zn(OAc)2/PU转变为ZnO/PU纤维且ZnO主要以低结晶和无定型态存在;再经过甘油浴处理后,低结晶和无定型态的ZnO转变为晶型完整的六方晶系纤锌矿结构,得到了ZnO纳米晶/PU复合纳米纤维,该纤维对有机染料分子罗丹明B有良好的吸附性能。

氟乙酸钠衍生物LC-MS/MS检验方法研究

本文采用DEPA和DDC对氟乙酸钠进行衍生,通过高分辨质谱系统发现并确定衍生物母离子和大多数子离子后,用串联四级杆复合线性离子阱质谱对其进行参数优化,建立LC-MS/MS的定性方法。随后,分别对水相衍生体系和有机相衍生体系的灵敏度进行评估。实验证明,后者的衍生物提取率只有前者的0.75%。

新型毒品“火狐狸”针剂的GC-MS及GC/FID检验研究

目的建立N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺(5-MeO-DiPT,俗称火狐狸)针剂(无针针筒给药器内液体)的GC-MS定性及GC/FID定量分析方法。方法疑似含毒品针剂样品用乙酸乙酯提取,乙酸乙酯提取液浓缩至干,残渣溶解后用GC-MS及GC/FID进行检测。结果测得未知组分的(tR=13.81min)质谱特征碎片峰信息为m/z114(基峰)、274、174、160、145、130、117、72、43。经与标准物质5-MeO-DiPT的保留时间和质谱图比对,确定为N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺。查阅资料对质谱图谱裂解机制进行推断解析。建立GC/FID定量分析方法,线性范围为20~500mg/L,三种添加浓度平均回收率85%以上。结论文章建立的定性定量分析方法简易可靠,适用于含N,N-二异丙基-5-甲氧基色胺针剂液体的检验鉴定。

DNA短片段复合扩增系统鉴别大麻研究

通过提取大麻及其他对照植物样本的DNA,用荧光标记的特异性引物进行扩增,产物经3500XL测序仪进行检测分析,同时以理化LC-MS/MS分析方法和大麻性别检验法对样本进行检测,与DNA检测结果进行相互印证。结果发现,毒品大麻在93bp与157bp处检测到2条特异性扩增条带,而纤维大麻仅在93bp处检测出1条特异性条带,检测结果与大麻性别检验法得出一致结论,与理化LC-MS/MS分析方法得出的结果有差异。由此可见,该文建立的短片段复合扩增系统对于毒品大麻与纤维大麻的鉴别有一定参考价值。

固相支撑液液萃取-液相色谱-质谱检测全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮

目的建立固相支撑液液萃取结合液相色谱-质谱(SLE-LC-MS)检验全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的方法。方法经固相支撑液液萃取(经测试,其优于液液或固相萃取法)柱提取净化,应用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式质谱进行定性及定量检验血样中氟阿普唑仑和2-氯地西泮。通过优化固相支撑液液萃取条件、色谱和质谱条件,采用液相色谱-质谱定性定量分析全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮。结果三种方法(液液萃取法、固相萃取法、固相支撑液液萃取法)萃取全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮,结果显示固相支撑液液萃取法的回收率最高。在5~500ng/mL范围内全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮与峰面积呈现良好的线性关系(R2=0.999),氟阿普唑仑和2-氯地西泮的最低检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL,平均基质效应分别为77.5%和72.5%,平均回收率分别为95%和79%,方法处理效率分别为73%和72%。结论该实验方法操作简单,结果准确,能满足全血中氟阿普唑仑和2-氯地西泮的检验需求。

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。

氯麻黄碱的检验研究

目的研究氯麻黄碱的定性分析方法。方法通过使用红外光谱(IR)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱仪(HPLC-QTOFMS)对氯麻黄碱进行检验研究。结果氯麻黄碱高温下转换为1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶,不适合用气相色谱质谱分析。HPLC-QTOFMS检验氯麻黄碱,可避免氯麻黄碱在检验中途因高温转化成1,2-二甲基-3-苯基-氮丙啶。结论本文建立的HPLC-QTOFMS分析方法可对氯麻黄碱定性分析。氯麻黄碱含量大于20%的氯麻黄碱和麻黄碱混合物中氯麻黄碱可用红外检测进行筛查。

淡海水养殖业中毒案事件水体中55种农药类毒物检测

本文建立了采用全自动固相萃取、GC/MS、LC/MS/MS定性定量同时测定淡海水养殖业中毒案事件水样中55种农药的方法。本方法采用Oasis HLB固相萃取柱富集水样,二氯甲烷洗脱,利用GC/MS和LC/MS/MS进行定性定量;步骤简单,线性响应良好,干扰小,方法检出限为0.002μg/L^0.263μg/L,回收率在64.37%~118.76%之间(除甲胺磷与乙酰甲胺磷),RSD小于14.8,符合分析与鉴定要求。

疑似毒品中新型麻醉活性物质氟胺酮的GC/MS检验

目的建立疑似毒品中新型苯环己哌啶类麻醉活性物质氟胺酮的GC/MS检验分析方法。方法通过气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对疑似毒品固体中氟胺酮进行检验研究,并对所获得的质谱图进行解析,推测氟胺酮电子轰击电离(EI)的碎裂途径。结果测得未知组分的(tR=12.03min)质谱特征碎片峰信息为m/z 164(基峰)、193、150、136、122和115等。经与氟胺酮标准物质的保留时间和质谱图比对,确定为氟胺酮成分。结论该方法简易可靠,适用于疑似毒品中氟胺酮成分的检验鉴定。

如何提高历史课堂学生的参与度与有效度

如何提高学生历史课堂的参与度及有效度,成为一线历史教师不可回避的课题。历史课堂教学活动中学生的参与度与学生学习的有效度,取决于教师的“动”与学生的“动”,教师的“动”必须服务于学生的“动”,当教师的“动”能促进学生发展时才有价值。

不同进样法对液化石油气中二甲醚组分测定的影响

本文通过恒温水浴法和直接进样法对含有不同掺杂量二甲醚的液化石油气样品进行检测研究,结果表明,直接进样法测定的二甲醚含量明显高于恒温水浴法测定的二甲醚含量。