全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定花类代用茶中链格孢霉毒素

本文建立了全自动Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定花类代用茶中5种链格孢霉毒素的分析方法。样品经全自动Qu ECh ERS前处理,以ACQUITY UPLCHSST3色谱柱分离,在电喷雾离子源负源模式下,进行多反应监测分析。在优化后的条件下,5种链格孢霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在6种花类代用茶基质的3个不同加标水平下平均回收率为82.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法检出限为0.5~1.5μg/kg。方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足花类代用茶中链格孢霉毒素的快速检测需求。

QuEChERS-UPLC-MS/MS快速测定茶叶中23种真菌毒素

建立了QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)-超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra-high-performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定茶叶中23种真菌毒素的分析方法。样品经过二次提取,十八烷基键合硅胶吸附剂(C_(18))净化,以ACQUITY UPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-质谱多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,23种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,在五种茶叶基质的三个不同加标水平下平均回收率为70.2%~112%,相对偏差(RSD)为1.50%~11.6%(n=6),方法检出限为0.02~9.08μg·kg^(-1)。此方法具有分析速度快、稳定性好、灵敏度高的特点,能够满足5大类茶叶中23种真菌毒素的快速检测需求。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

离子色谱-脉冲安培检测器法测定饲料添加剂中的低聚果糖

建立了饲料添加剂中低聚果糖的离子色谱-安培检测器检测方法。试样经果聚糖酶酶解后测定酶解产物中果糖含量,换算可得低聚果糖含量。结果表明:果糖在2~50μg/mL具有良好的线性关系,方法回收率为95.7%~100.5%,相对标准偏差为0.8%~2.8%。该方法定量准确可靠,回收率高,适用于饲料添加剂中低聚果糖的日常检测。

ITO上AuPd合金和Au阵列图案的制备及电催化活性的SECM表征

利用电化学湿法印章技术在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备AuPd合金和Au的双组分阵列图案.采用具有微浮雕图案的琼脂糖印章存储足够多的溶液,并通过控制电沉积的时间来控制图案厚度.应用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),X射线能谱分析(EDX)和原子力显微镜(AFM)分别对ITO表面上的AuPd合金和Au的形貌和组分进行表征,并通过循环伏安(CV)技术和扫描电化学显微镜(SECM)研究比较了Au和AuPd合金的催化活性.利用扫描电化学显微镜(SECM)的针尖产生-基底收集(TG-SC)模式和氧化还原竞争(RC)模式,发现Au电极对二茂铁甲醇氧化物(FcMeOH+)电催化还原能力高于AuPd合金电极,而在AuPd合金上催化还原H2O2的能力显著高于Au.

微接触印刷技术转移Au纳米粒子及氧化石墨烯复合图案及其性质研究

通过改良的"Hummers方法"制得氧化石墨烯,利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性印章的微接触印刷技术,以Au膜和氧化石墨烯溶液为"墨水",通过二次印章转移,分别将Au纳米粒子和氧化石墨烯(Graphene Oxide,GO)转移至修饰了(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)的ITO基底(APTES/ITO)表面.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、原子力显微镜(AFM)等表征图案,结果表明转移的AuNPs和GO组成的复合图案均匀,致密性较好.利用表面电势显微镜(Surface Potential Microscope,SEPM,KFM)测定了各部分的表面电势,以APTES/ITO基底表面为表面电势零点,各部分表面电势大小为:APTES/ITO>GO>Au(0,-11.6,-44.2 mV).

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定啤酒中20种游离氨基酸含量

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),建立高效、快速直接测定啤酒中20种游离氨基酸的方法。方法啤酒样品经水稀释后,经CAPCELL PAK CR 1:4 ST色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,乙腈-0.3%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下进行检测。结果20种游离氨基酸在各自相应线性范围内,线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;加标回收率为81.3%~108.4%,相对标准偏差在2.5%~7.2%之间,方法检出限为1~6 ng/mL,方法定量限在3~15 ng/mL之间。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可快速检测出啤酒中的20种游离氨基酸成分。

“乐帮APP”大学生互帮互助平台的设计与研究

"乐于助人"是中华民族的传统美德,"乐帮APP"的理念便源于此。"乐帮APP"是基于高校教务系统真实信息的一款校园互帮互助的软件,主要由学习模块、兴趣模块、互助模块构成,为便利校园生活提供了一个良好平台。此APP采用Eclipse开发环境,主要利用Java语言开发、MySQL数据库存储用户信息,界面充分考虑用户的体验感,简单易用。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中9种苯并咪唑类药物残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了测定动物源性食品中9种苯并咪唑类药物残留的方法。样品经乙腈提取,以HLB固相萃取小柱净化,净化液浓缩处理后采用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18柱色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,多反应监测(MRM)模式下进行检测。9种苯并咪唑类药物在0.20~20 ng/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99;在空白样品基质中进行3个不同浓度水平的加标实验,平均回收率为82.5%~108%,相对标准偏差在1.8%~7.1%之间(n=6),方法检出限均低于0.1μg/kg。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中苯并咪唑类药物残留的检测。

漂浮有机凝固液相微萃取-高效液相色谱法测定食品中米酵菌酸

建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取法联合高效液相色谱测定食品中米酵菌酸。方法经过系统的优化后,确定了最佳萃取条件:以30μL十二醇作为萃取溶剂、300μL丙酮作为分散剂,供相溶液pH值为2,在室温下萃取时间为15 min。在最佳萃取条件下,米酵菌酸在0.5~10 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.999,最低检测限为1.00μg/kg,样品加标回收率为83.5%~98.6%,富集倍数约达200倍。该方法快速准确、绿色环保,适用于食品中米酵菌酸的检测。

全自动QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定功能型休闲食品中58种非法添加药物

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定功能型休闲食品中58种非法添加药物的方法。样品经全自动QuEChERS实验仪前处理后,经Shimadzu Shim-pack GIST C_(18)-AQ色谱柱分离,外标法定量。在优化的条件下,58种化合物能够较好分离,在各自的线性范围内具备良好线性关系,相关系数均大于0.992;定量限为0.001~0.20 mg/kg;回收率为63.7%~125.8%;相对标准偏差(Relative standard deviations,RSD)为0.4%~14.5%。运用该方法对80批次宣称具有缓解疲劳、补充精力、减肥降脂等功效的休闲食品进行快速筛查,检出18批次样品含有一种或多种非法添加药物。该方法具有自动化程度高、高效能、分析速度快、高灵敏度、准确、稳定的特点,适用于功能型休闲食品中双酚沙丁、酚酞、西布曲明等58种非法添加药物的定性定量分析及快速筛查,为食品监管部门整顿、净化休闲食品市场提供数据支撑。