含油固体食品中9种抗氧化剂检测方法优化

[目的]明确和优化国家标准GB 5009.32—2016中含油固体食品9种抗氧化剂的检测方法。[方法]样品用1~2倍体积石油醚浸泡4 h提取油脂,滤纸过滤后,滤液氮吹至石油醚挥发完全。浸提的油脂用乙腈直接提取,C_(18)固相萃取柱净化。采用Agilent Poroshell 120 SB-Aq色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.5%乙酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]9种抗氧化剂在18 min内完全分离,有效缩短分析时间,且信号响应强度增加。在薯片样品中进行方法学验证,20、40、100 mg/kg 3个加标水平,9种抗氧化剂的回收率为75.2%~104.7%,RSD均小于10%(n=6)。[结论]该方法操作简单、准确度高、检测周期短,适用于固体食品中抗氧化剂的测定。

MALDI-TOF MS在不同禽肉动物源性成分检测中的研究

[目的]建立基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)技术检测不同禽肉动物源性成分的方法,构建不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库,对不同禽肉进行鉴别。[方法]样品用磷酸盐缓冲液提取,净化后用MALDI-TOF MS法测定。采用ChemPattern软件对不同禽肉蛋白图谱进行化学计量学分析,建立识别模型。[结果]鸡、鸭、鹅3种不同禽肉之间具有明显差异。首次建立不同禽肉蛋白质分子指纹图谱标准数据库,可一次性对每个样品中鸡、鸭、鹅等肉源性成分进行同时分析。[结论]建立的基于蛋白质组学的鸡、鸭、鹅源性成分鉴定系统具有简便、稳定、准确、重现性好的优点,适用于不同禽肉中鸡鸭鹅动物源性成分的鉴别。

LLC半桥谐振变换器参数优化设计与实现

LLC半桥谐振变换器的高效率、高功率密度使其广泛应用于LED光源驱动器。通过对其工作原理、特性及谐振网络传输效率的分析,归纳出一种简易的参数设计方法。最后,用该方法设计了具有90%变换效率的100k Hz、120W的LLC半桥谐振电路,实验结果证实了此设计方法的可行性。

MALDI-TOF MS在食品科学研究中的应用

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)电离产生的碎片较少,可以在1000-400000 m/z分子量范围内对大分子物质进行分析,此外还兼具检测速度快和通量大的优势,吸引众多的研究者不断扩大其研究范围。本文就MALDI-TOF MS技术在食品微生物检测、食品掺假鉴别以及食品品质等研究中的应用进行阐述。

食品安全抽样检验报告质量问题及改进对策

食品安全抽样检验是市场监管部门保障食品安全的一项重要举措,检验报告是所检样品安全状况的证明材料,是行政执法的重要依据。瑕疵的报告会导致后续执法不畅,严重影响了市场监管部门及承检机构的公信力,因此检验机构对报告的质量高度重视。本文结合报告质量检查工作发现的问题,重点关注检测数据溯源性差,报告信息缺失或有误,检测方法错误,检验结论错误这4个方面相关实例,探讨问题出现的原因及后果,分别从落实岗位责任,分工协作,提高专业水平,严把审核关,提升个人能力及职业素养这5个方面提出相关对策,以期保证报告质量,保障核查处置工作的顺利开展。

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation,MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor,MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1~20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1~4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内,5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1~0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%~95.5%之间,相对标准偏差1.75%~9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。

乳品中食源性致病菌快速检测技术研究进展

近年来食源性疾病事件频发,食源性疾病已成为全球化的公共卫生问题,其中有害微生物污染占了较大比重,而乳品因营养丰富可以为众多微生物提供生长所需的营养物质易被其污染。传统的微生物检测方法虽然设备简单、成本低廉,但普遍检测周期长、操作繁琐,对人员操作水平和检验经验要求高。本文综述了分子生物学技术、免疫学技术、光谱技术、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术、生物传感器技术以及流式细胞技术在乳品食源性致病菌快速检测的研究进展,展望了乳品中食源性致病菌检测技术向在线化、便捷化、高效化发展前景,以期为后续研究提供参考和借鉴。

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法提取阳澄湖全谱图范围内大闸蟹蛋白条件优化

目的建立最佳的蟹肉组织蛋白分析方案,获得最佳基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)图,为基于MALDI-TOF MS技术的阳澄湖大闸蟹产地鉴别分析建立条件。方法从蛋白提取液、基质液以及基质液与提取液配比3个方面对大闸蟹蛋白提取方案进行优化,从激光强度和聚焦质量2个参数对质谱参数进行优化,最终获得最佳的阳澄湖大闸蟹蛋白提取及质谱分析方案。结果通过观察不同条件下的质谱图,最终选择0.1%三氟乙酸进行蛋白提取,芥子酸作为基质液,样品提取液与基质液的上样体积比例选用1:9。而在质谱参数方面,选择9μJ的激光强度和10000 Da的聚焦质量。结论本研究通过比较不同的蛋白提取方法及不同的质谱采集条件,建立最佳的蟹肉组织蛋白分析方案,获得最佳质谱图,为基于MALDI-TOF MS技术的阳澄湖大闸蟹产地鉴别分析建立了条件。

有机酸指纹图谱结合化学计量学分析鉴定黄酒的方法研究

目的建立不同黄酒的有机酸高效液相色谱指纹图谱,并结合化学计量学分析对黄酒进行鉴别研究。方法采用Diamonsil Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸-甲醇(98:2,V:V)为流动相进行等度洗脱,流速为0.55 mL/min,柱温设定为30℃。在检测波长200及210 nm条件下检测不同黄酒中的有机酸;采用ChemPattern先进化学计量学系统解决方案软件对有机酸图谱进行多元统计分析及相似度阈值分析,建立模式识别,完成对不同黄酒的鉴别。结果4种不同类型黄酒有机酸指纹图谱共有模式包含36个峰。根据标准物质图谱信息指认8个共有峰,共有模式下共有峰的相对保留时间相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于1.5%,相对峰面积RSDs为26.3%~198.1%。多种分析方法的分类结果准确一致,证明了本方法用于不同黄酒鉴别的可行性。结论本方法简便易行、准确可靠,适用于共有模式内黄酒的鉴别评价。

4种不同净化方法在猪肉兽药残留检测中的应用比较研究

目的通过对猪肉中194种兽药残留的回收率和基质效应进行分析,评价ProElut、PRiME、EMR、LipoNo 4种方式的净化效果。方法样品采用0.1%甲酸-90%乙腈混合溶液提取后,取上清液分别经ProElut、PRiME、EMR、LipoNo 4种不同的方式净化,氮吹浓缩复溶后经超高效液相色谱-串联质谱法分析,考察兽药的回收率和基质效应。结果经4种方式净化后,分别有84.5%、82.0%、80.0%、91.2%兽药的回收率在60%-120%之间,回收率低于60%或高于120%的兽药数量分别是30、36、38、17种;分别有62.9%、55.7%、83.0%、83.0%兽药的基质效应为弱基质效应,6.2%、4.6%、3.1%、3.1%的兽药为强基质效应。结论 LipoNo处理后各类兽药平均回收率在60%-120%间比例最多,基质效应干扰相对较小,适用于猪肉中194种兽药残留量的测定。

GC-MS指纹图谱结合化学计量学用于黄酒品种判别

选择不同产地具有代表性的黄酒类型,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)分析黄酒中的挥发性成分,分析不同产地、不同酒型之间的差异,构建指纹图谱。通过主成分分析法建立共有模式,共筛选出17个共有峰,利用欧式距离算法进行相似度分析,显示3种不同类型的样品之间具有显著差异。再分别进行多元统计分析,建立样品分类识别模型。最后,通过聚类统计分析、神经网络分析,验证了该模型可以很好地将不同种类、不同产地的黄酒进行区分。

食品理化检测中假阳性结果分析及解决方法

食品样品基质复杂,干扰物质多,不确定性大,即使完全按照检测标准操作,也有各种因素干扰结果的准确性。检测机构要经得起考验,获得准确、可靠的试验分析数据,有效排除“假阳性”结果非常关键,一旦出现疑似阳性结果,需要反复确认。经过长期理化检验工作积累,结合三聚氰胺、结晶紫、硝基呋喃代谢物、纳他霉素等实际案例,从本底干扰、样品、标准选择、结果计算方式、色谱条件5个方面思考食品理化仪器检测过程中可能导致“假阳性”结果的因素,并提出预防出具假阳性报告和疑似阳性结果的确证方法,为检验员在工作中遇到类似情况时提供参考。

食源性过敏原标签管理及检测现状综述

食源性过敏原的快速检测方案是当前重点研究问题之一,本文介绍了食源性过敏原的种类,各国的安全管理措施,以及常见检测技术及其存在的局限性,并阐述相关的研究方向。

MALDI-TOF-MS对阳澄湖大闸蟹蛋白质组学的分析探索

提取净化大闸蟹蟹鳌/蟹身肌肉组织蛋白,借助基质辅助激光解吸/电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术获得蛋白指纹图谱,借助于化学计量学分析方案探索本地阳澄湖大闸蟹与其他品种、其他生长环境的蟹类肌肉组织蛋白在质谱图上差异。

平面几何中的定值问题

统编初中数学课本中,编入了一些平面几何的定值问题。学生对这些问题常感困难。主要原因是:对几何定值问题的意义没有领会清楚,对于解这类问题目的思路也缺乏引导。下面就此问题,谈谈一些看法。在一些几何题的题设条件中,一部分几何元素(线段、角、弧等)固定,而另一部分几何元素虽然是任意作的、不固定,但与之有关联的某些线段(或角、孤、面积)或其和、差、积、比等的值却是一定的。根据已知条件求出这些定值(具体的数值或用已知几何元素的值来表示的值),这就是所谓“定值问题”。

苏州市农产品市场快速检测盲样考核结果分析

通过对苏州市范围内的快检室开展快检盲样考核,并结合现场调查,了解苏州市快检室的能力建设情况。在苏州市10个区、县级市内随机抽取农贸市场52家和批发市场9家,发放质控样开展盲样考核,分别考核检测项目4个和10个,每项各发放1个阴性样品、2个阳性样品(1倍检出限和1.5倍检出限),由市场快检室48 h内反馈快检结果,并进行比对分析。结果表明,考核农贸市场通过率为38.46%,批发市场通过率为44.44%。有37家农贸市场和8家批发市场的快检室检测能力可覆盖所有考核项目,但全项结果均“符合”的家数不多,其余结果出现较多的假阴性。在所有考核项目中,丙溴磷的考核结果最好,亚硝酸盐、二氧化硫、双氧水、甲醛的考核结果较差。通过快检盲样考核,了解苏州市快检室能力建设中存在问题,并针对性地提出建议措施,可为苏州市快检发展及食品监管提供参考借鉴。

海蜇中铝限量标准探讨及安全食用建议

目的探讨海蜇产品铝含量超标情况和安全风险,研究降低海蜇产品铝含量的食用方法。方法依据SC/T 3210—2001和GB/T 23374—2009标准,分别检测51个批次海蜇产品中明矾含量和铝含量;采用水浸泡法和弱酸浸泡法除铝,通过正交试验进行条件优化。结果由于标准的不同,检测结果显示明矾含量合格率100%,而铝含量合格率0%。正交试验结果显示,以500 ml 1%醋酸溶液浸泡20 g海蜇的比例浸泡6 h,可将铝残留量(湿基)降至57 mg/kg。结论为保证食品安全,应加快标准修订,实现生产标准和卫生标准的无缝衔接;对于生产者,建议在即食海蜇生产中增加弱酸浸泡工序;对于消费者,建议食用非即食海蜇前将清水浸泡的传统方法改为食醋浸泡以降低铝的风险。

固态食品中总糖的全自动电位滴定测定法

目的采用还原糖电位滴定法测定固态食品中的总糖。方法通过精密度、加标回收率实验,系统研究了电位滴定法测定固态食品中总糖的可行性和有效性。结果还原糖电位滴定法平行测定的各种总糖相对标准偏差(RSD)范围为0.29%～1.58%,方法加标回收率范围为92.3%～103.8%。测定的总糖含量与国标方法显著相关(r=0.999 9),差异无统计学意义。结论研究结果表明电位滴定方法操作简便,具有高的准确度和精密度,适合作为固态食品总糖测定的一种新方法。

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定海参中敌敌畏

建立了海参中敌敌畏物质农药残留的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测法。样品经乙腈提取和Bond Elut QuEChERS EN盐包萃取,并经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化后进行HPLC-MS/MS测定。采用正离子源模式和多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,敌敌畏物质在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.998,检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。当加标浓度为10~40μg/kg时,回收率在81.1%~88.7%之间,相对标准偏差为2.78%~3.56%(n=6)。该方法简单易行,重现性好且稳定性高,可满足海参中敌敌畏物质农药残留检测的要求。