改进快速消解分光光度法测定高盐垃圾渗滤液中COD

为消除高含盐垃圾渗滤液中Cl-对COD测定的干扰,改进了快速消解分光光度法,降低K2Cr2O7浓度并讨论了HgSO4与Cl-质量比对测定结果的影响。研究结果显示,改进后方法的标准曲线为y=0.0033x+0.0416,R2=0.9912,检出限8.54mg·L^(-1),精密度0.512%;加标回收率96.83%~116.93%,且在Cl-含量低浓度(500mg·L^(-1))条件下,掩蔽剂与Cl-质量比为40∶1时,在高浓度Cl-含量(2000mg·L^(-1))条件下,掩蔽剂与Cl-质量比为50∶1时,掩蔽剂的效果都较好,检测结果与现行国家标准COD测定方法结果接近。该方法标准曲线线性度较好,方法可以有效掩蔽Cl-影响,具有推广应用价值。

两种方法测定染整废水中总锑的比较

建立和比较了原子荧光(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定染整废水中总锑的方法。对原子荧光法的还原剂用量及还原反应时间进行实验条件优化。结果显示:优化检测条件为还原剂用量15%、反应时间60 min;原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法的标准曲线分别为y=318.214x-12.169和y=998.633x+6873.813,线性相关系数分别为0.9998、0.9997,RSD值分别为2.18%~3.22%和0.88%~1.94%,加标回收率分别为96%~104%和95%~102%,有证标准样品测定值均在不确定度范围内。使用两种方法分别测定实际染整排放口废水,检测结果总锑未超过标准限值。两种方法均有较好的线性、灵敏度、精密度及正确度,可应用于染整废水总锑检测,实际检测中应依据应用场景选择检测方法。

微波/电热板组合消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属元素

为提高土壤检测的重金属得率,采用了微波消解/电热板组合预处理-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中重金属含量。分析了硝酸(HNO_(3))、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO_(4))和盐酸(HCl)组合消解液及赶酸温度对土壤预处理影响。结果显示,在硝酸和盐酸混合消解液中,硝酸占比越高,铬(Cr)、钴(Co)、铜(Cu)、镉(Cd)得率更高;消解液体系中加入氢氟酸可使消解更加彻底,提高铬与铜的得率。最优预处理消解条件为6 mL硝酸+2 mL氢氟酸消解液组合进行微波消解,1 mL高氯酸于155℃电热板上赶酸。经土壤标准样品GBW07401(GSS-1)和GBW07452(GSS-23)实际应用,预处理条件优化后测定精密度和稳定性均显著提高,各元素相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~5.3%、3.1%~4.3%。此外使用元素铑(Rh)作为内标物时,其方法稳定性和准确性高于内标物钪(Sc)和锗(Ge)。可为相关国家土壤重金属测定标准的修制订提供方法学参考。