柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。

中药注射剂不良反应的临床分析与护理干预

目的对中药注射剂的不良反应进行护理干预分析,促进临床合理用药。方法应用回顾性研究方法对60例中药注射剂不良反应进行护理干预分析。结果发生不良反应的中药注射剂有15种。在发生不良反应/事件中有药物本身因素、患者本身因素及临床用药因素。结论应用中药注射剂要辨证施治,规范用药,合理用药,对发生不良反应者应及早发现及时处置,确保用药安全。

胰岛素治疗2型糖尿病患者的临床分析与综合护理干预

2型糖尿病是一种进展性疾病，目前患者的血糖控制仍不理想［1］，许多患者不能靠饮食和生活方式干预以及口服降糖药物治疗达到满意的降糖，而需要采用胰岛素治疗［2］。而长期综合干预可使相当多的患者获得缓解［3］。为此，我们对胰岛素治疗的2型糖尿病80例患者进行临床警戒分析并开展针对性综合护理干预，取得满意的效果。现报告如下。

茶园主要除草剂草甘膦和草铵膦概述

化学除草剂能快速抑制草害,降低农业生产过程中的劳动成本、增加效益,在茶叶产业领域的应用越来越广,改变了茶园传统的耕作方式。文章介绍了茶园主要使用的两种除草剂草甘膦和草铵膦的农药特性及其在茶叶中的残留现状。结合其存在的问题和隐患,提出了相应的建议和对策,即根据茶园中杂草的实际情况确定除草剂并采用合适的施药方法,开发高效广谱低残留的新型除草剂以期达到最佳除草效果,从而促进茶叶高产优质。

不同茶类中茶黄素类含量的测定与分布探讨

选取六大茶类13个茶样,采用高效液相色谱法测定茶黄素类及其4种主要单体的含量,并对其在六大茶类中分布进行初步探讨。结果表明,绿茶以简单茶黄素(茶黄素和茶黄素-3'-没食子酸酯)为主,含量较低;白茶、黄茶和乌龙茶中4种主要茶黄素单体分布比例相近,且总含量均较低,但高于绿茶;红茶以复杂茶黄素(茶黄素-3-没食子酸酯和茶黄素双没食子酸酯)为主,且含量在六大茶类中最高。为进一步证实绿茶中茶黄素的存在,选取109个不同厂家的绿茶样品进行茶黄素测定,分析表明茶黄素类物质普遍存在于非发酵的绿茶样品中。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C_(18)净化,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

固相萃取净化-气相色谱质谱法检测茶叶中邻苯二甲酰亚胺

建立一种基于固相萃取净化-气相色谱质谱法检测茶叶中邻苯二甲酰亚胺残留的方法。茶叶样品加入2 g氯化钠,10 mL乙腈均质提取1 min,然后用石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,经DB-17MS色谱柱分离,在选择离子监测模式(Selective ion monitoring,SIM)下进行定量分析。结果表明,邻苯二甲酰亚胺在10~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^2=0.9996,方法检出限(LOD)为12.9μg/kg,方法定量限(LOQ)为43.0μg/kg。在43.0μg/kg、172.0μg/kg和430.0μg/kg三个加标水平下,方法回收率为81.82%~87.09%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。研究所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

HPLC测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺

建立了测定N-(3-溴苯基)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺(BDM)水解反应的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS-C18反相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长249nm,流速为1mL/min,外标法定量测定。结果表明,BDM质量浓度在5～100mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标准品的回收率为101.83%～105.70%,RSD 1.50%(n=6),并具有较好的精确度和重现性,该方法可用于测定该化合物的水解反应。试验证明BDM在酸性介质及较高的温度条件下能迅速水解,例如在50℃,pH值为1.3,反应24h后BDM完全水解。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

文章建立了一种基于固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入2 g氯化钠,20 mL乙腈(1%醋酸)匀浆提取2次,经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2.5~400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r^(2)=0.9983方法检出限(LOD)为2.5μg/kg,方法定量限(LOQ)为8.0μg/kg。在8.00μg/kg、30.0μg/kg和100.0μg/kg三个加标水平下,方法回收率为88.88%~109.87%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建方法简便、快速、灵敏和准确,适用于日常茶叶样品的痕量分析。

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中游离氨基酸成分

建立了使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)高效、快速直接测定茶叶中游离氨基酸的方法。通过对质谱、色谱条件及氨基酸提取条件的优化,以含0.2%(体积分数)甲酸的5 mmol/L 乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI)源正离子扫描模式下检测,通过 UHPLC -MS/MS测定,共解析了茶叶中的20种氨基酸。结果表明,茶氨酸(Thea)、Arg、Asn和Asp在50~500 μg/L 范围内线性关系良好,其他氨基酸在10~250 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;加标回收率为92.3%~109.2%,相对标准偏差为2.00%~9.88%,检出限为0.001~0.011 mg/L ,定量限为0.010~0.053 mg/L 。该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可有效检测出茶叶中的20种氨基酸及氨基类成分。

Fenton试剂降解除草剂溴嘧草醚的反应动力学研究

探讨了Fenton试剂对超高效除草剂溴嘧草醚（ ZJ0777）的降解反应。考察了溴嘧草醚、过氧化氢、硫酸亚铁的初始浓度和反应温度等因素对溴嘧草醚降解反应的影响，建立了Fenton试剂降解溴嘧草醚的动力学方程。结果表明：在溴嘧草醚初始浓度分别为0.12和0.24 mmol/L时，达到其降解率90％以上所需的时间分别为32和48 h，而在溴嘧草醚为0.48 mmol/L时，反应84 h只有87％的溴嘧草醚降解；过氧化氢初始浓度在150~300 mmol/L范围内，浓度增加有利于降解反应进行；溴嘧草醚降解反应随亚铁离子浓度的增加而加快（5~20 mmol/L ），但过高的亚铁离子浓度对降解反应无效。温度在25~45℃范围内，反应的表观活化能Ea为75.34 kJ/mol。溴嘧草醚的氧化降解符合假一级反应动力学模型。

磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展

本文介绍了磁性固相萃取技术,综述了近5年来磁性固相萃取技术在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中的应用进展,并展望了磁性固相萃取技术的发展方向(引用文献56篇)。

痛风患者的健康教育及康复护理干预

痛风是一种代谢性疾病,与生活方式密切相关,因此单用药物治疗不能取得满意效果。只有结合健康教育、饮食结构调整及生活方式的改变等,才能有效的控制痛风的发作。现将我们对88例痛风患者进行护理干预的临床实践总结如下。

内镜下上消化道异物取出术的配合及护理

目的总结内镜下取出上消化道异物的配合及护理体会。方法全面评估患者情况,进行必要的心理护理及术前准备,根据异物的性质和状态选取合适的器械,密切配合医生开展异物取出术。结果68例患者中,67例成功取出,1例由消化道排出。结论内镜下上消化道异物取出术操作简单、安全、创伤小、成功率高。

糖尿病患者居家胰岛素治疗的康复护理干预

目的探讨康复护理干预对糖尿病患者居家胰岛素治疗效果的影响。方法自制健康手册,对120例2型糖尿病患者通过参加讲座、观看科教片、教授胰岛素笔正确使用方法及专题辅导后,实施规范化的康复护理干预。结果干预后患者合理饮食运动、完全遵医行为、戒烟酒自觉性、规范胰岛素治疗等健康行为都有明显好转。结论科学的健康教育,正确的康复护理干预有利于糖尿病患者控制血糖稳定,提高患者胰岛素治疗的依从性和自我管理能力,延缓并发症的发生,提高患者生活质量。

2,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的酸催化Smiles重排反应动力学

研究了酸催化下的2,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物Smiles重排反应的动力学,考察了盐酸的初始浓度、溶剂、反应温度和取代基对反应速率的影响。结果表明,盐酸的初始浓度增加,重排反应速率加快;在单一溶剂中反应速率的顺序为:甲醇>乙醇>二甲基亚砜>乙腈,而在甲醇/水(1:1,V/V)的混合溶剂中反应速率明显增加,其表观反应速率常数(k_(obs))值是甲醇溶剂中的5.27倍;在25-45℃温度范围内,各衍生物的反应速率随着温度的升高而加快,其活化能(73.99-76.92 kJ·mol^(-1))、活化焓(71.57-74.38 kJ·mol^(-1))及Gibbs自由能(81.51-85.77 kJ·mol^(-1))数值相近,仅活化熵(-24.38--47.11 J·K^(-1)·mol^(-1))有一定的差别;取代基常数和表观速率常数之间呈现一定的线性关系,环上吸电子基团的存在有利于反应速率的提高;实验验证了反应机理的合理性。

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差（RSDs）小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。

国内外红茶标准比较

红茶是国际茶叶贸易中最重要的产品,国际标准化组织、各主要出口国和进口国都制定了红茶相关标准,大多数国家所制定的红茶标准都是参照国际标准。由于中国红茶种类繁多,单一的红茶标准无法满足中国红茶的技术要求,因此,中国红茶标准与国际标准的技术内容存在较大差异。文章从标准的范围与定义、基本要求、理化和卫生指标等方面来阐述两者的差异。

健康教育在系统性红斑狼疮患者出院随访中的应用

系统性红斑狼疮（Systemic lupus erythematosus，SLE）是一种累及多系统、多器官、临床表现复杂的自身免疫性疾病。由于目前本病的病因和发病机制尚不清楚，至今还没有找到治愈该病的特效方法，难以彻底根治。但随着临床免疫学的发展，SLE患者只要得到正确的诊断与治疗，绝大多数患者可处在长期的缓解期，象正常人一样工作和生活。由于SLE病程迁延反复，缓解与复发交替发生，为了捕捉病情缓解的有利因素和消除复发的不利因素，我院自1999—02～2005—06定期对132名SLE出院患者及其家属进行跟踪随访并实施健康教育，以延长其缓解期，减少复发，收到了较好的效果。现报道如下。