金纳米粒子修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其电色谱性能研究

通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相。制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱上,再共价键合十八烷基硫醇于金纳米粒子表面。以甲苯为探针,对理论塔板高度与流动相线速度之间的关系进行了考察,其最小理论塔板高度约为7.8 mm。考察了操作条件如流动相中的有机改性剂和缓冲溶液pH值对金纳米粒子修饰毛细管整体柱电渗流的影响,并与相应的毛细管硅胶整体柱(Silica)进行比较。以烷基苯同系物为模型化合物,评价了Silica、巯基(Silica-SH)和十八烷基(Silica-GNPs-C18)3种整体柱电色谱性能;还考察了烷基苯同系物在Silica-GNPs-C18上的保留行为。结果表明,其保留机理是基于典型的反相作用。另外,在甲醇含量为15%的流动相条件下,Silica-GNPs-C18还可实现4种极性苯酚类物质的基线分离。

毛细管硅胶整体柱的研究进展

硅胶整体柱由于具有高的机械强度、良好的耐溶剂性能及通透性等优点,在近几年受到了越来越多的关注,并已应用于微柱液相色谱和毛细管电色谱。该文从分离模式的角度,对近两年毛细管硅胶整体柱的制备方法及其应用进行了系统的综述,并展望了这一领域未来的发展趋势。

丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱的制备及其电色谱性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱,此整体固定相表面同时含有能产生阳极的电渗流的仲胺官能团和产生疏水作用的正丁基和丙基官能团。对所制备的整体柱电色谱性能进行了详细的表征和分析。考察了流动相pH值对电渗流的影响;对烷基苯同系物、有机酸酸性化合物和苯胺类碱性化合物保留行为进行了研究,并对其可能的保留机理进行了探讨。实验结果表明,对于中性化合物的保留机理主要基于反相作用;而对于酸性化合物的保留行为则是基于混合模式作用机理,即除了电泳作用外,还包括阴离子交换和疏水作用。碱性化合物在丁基胺丙基硅胶毛细管整体柱上的峰形较好,没有明显的峰拖尾现象。

DNA荧光探针—荧光素-中性红体系的研究

基于DNA对荧光素(FL) 中性红(NR)分子间荧光能量转移的抑制作用,以荧光素 中性红为荧光探针,考察该探针与DNA的结合反应,建立了准确测定DNA的新方法,在pH=6.5条件下,hsDNA、ctDNA和smDNA的浓度与荧光素 中性红体系的荧光比值变化量Δ(Fd/Fa)成线性关系,响应线性范围分别为0.25～6.25μg/mL、0.10～5.00μg/mL、0.10～4.00μg/mL,检测限(3σ/K)分别为0.021μg/mL、0.025μg/mL和0.023μg/mL;分析测定了DNA合成样品,回收率91.3%～101.4%,相对标准偏差小于4.2%.

丙基脲硅胶毛细管整体柱的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术在毛细管中原位合成硅胶整体柱,通过表面化学修饰技术制备了极性的丙基脲硅胶整体柱。对所制备的整体柱柱性能进行了评价,考察了极性物质在该整体柱上的保留行为,并对其可能的保留机理进行了探讨。研究表明,该柱在亲水作用电色谱模式下能有效分离苯酚类极性小分子化合物。

浅谈仪器分析课程教学体会

仪器分析是化学、医学、生命科学等相关专业的重要基础课程,该课程的教学对于培养学生的实践能力和独立创新能力的培养具有重要作用。根据教学体会,介绍了仪器分析理论教学和实践教学的一些体会,初步尝试了多种教学方法和手段,取得了良好的教学效果。

新型反相毛细管硅胶电色谱整体柱的制备

色谱柱是色谱分离的核心，其性能的不断改进对色谱技术的发展极其重要。毛细管电色谱既作为固定相承担分离任务，又产生电渗流，作为驱动力带动溶质的迁移。毛细管硅胶整体柱作为新型的色谱分离介质，得到广泛关注和应用。传统制备硅胶整体柱通常采用两步法，

氨基酸的毛细管电泳手性分离

氨基酸是人体必不可少的物质，在生命过程中起着非常重要的作用，例如传递神经信息，调节新陈代谢，蛋白质和肽的生物合成。不同对映异构体的光学活性和立体构象不同的氨基酸，在生命体内表现出不同的生理活性和作用。因此，氨基酸对映体的手性分离在生命科学具有重要的意义。

开放式分析化学实验教学的实践与探索

在分析化学实验教学中实施开放式的实验教学模式,使学生进入渐进式的全面发展状态。通过实践研究表明,该模式对于激发学生学习兴趣、培养实践能力具有良好的促进作用。为在分析化学实验教学中如何培养学生的创新意识、提高创新能力提供了一定的思路和方法。

金纳米粒子修饰聚合物固相微萃取整体柱的制备及其性能研究

通过在毛细管聚合物整体柱表面修饰金纳米粒子,制备了一种可选择性捕获含巯基化合物的固相微萃取整体柱。首先制备聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱,在其表面化学修饰半胱胺;通过半胱胺上的巯基基团将金纳米粒子固定在整体柱的孔表面。以巯基类化合物为探针,评价了固相微萃取整体柱的萃取性能。结果表明,由于Au对巯基配体间有高亲和性,此柱能选择性捕获巯基化合物。金纳米粒子整体柱及其再生柱对谷胱甘肽的萃取容量分别为0.718和0.603μmol。考察了此微萃取整体柱对巯基药物的萃取富集性能,其对卡托普利的富集倍数达30倍,可用于血浆样品中卡托普利的萃取富集。

甲苯胺蓝荧光猝灭法测定核酸

以甲苯胺蓝为荧光探针,基于DNA对甲苯胺蓝的荧光猝灭作用,建立了一种定量测定DNA的新方法。在pH8.5的TrisHCl缓冲溶液中,测定小牛胸腺DNA的线性范围为0.1～6.0μg·mL-1,检测限为27ng·mL-1。该方法应用于实际样品樟树嫩叶中的DNA含量的测定,获得了满意结果。

基于Fe金属-有机骨架的磁性多孔碳材料的制备及其萃取水中孔雀石绿的应用研究

目的制备一种新型磁性多孔碳材料-γ-Fe2O3/C,并建立一种简单可靠的富集水中孔雀石绿的方法。方法先利用水热法合成MOF-MIL-53（Fe）,再以其为模板通过微波辅助高温离子热法合成γ-Fe2O3/C,利用XRD、FT-IR、SEM、TEM等手段对γ-Fe2O3/C进行表征,并将其作为MSPE吸附剂富集环境水样中的孔雀石绿,同时对吸附剂用量、洗脱剂种类、萃取时间以及洗脱次数等影响磁固相萃取效率的因素进行优化。结果孔雀石绿在50-5000μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995,方法检出限为11.07μg/L,添加低、中、高3个浓度水平下的回收率范围为84.0%-102.0%,相对标准偏差小于5%（n=5）。结论本研究制备的纳米材料可适用于日常环境水样中的孔雀石绿的检测。

毛细管电泳在柱酶反应器的制备及腺苷脱氨酶抑制剂筛选中的应用

腺苷脱氨酶（ADA）是一种核苷氨基水解酶，在核酸代谢中起重要作用。ADA活性的改变与免疫缺陷病、白血病、肝病及肿瘤有关，对其进行抑制剂的筛选研究具有重要意义。毛细管电泳是一种强有力的分离工具，也是研究酶反应的理想平台。本研究采用天然聚阴离子电解质海藻酸钠（Alginate）包埋腺苷脱氨酶，

手控注射分离器分离富集火焰原子吸收测定蔬菜中的铅

设计了一种手动控制进样速度的快速分离富集Pb2 + 离子的分离器 ,分离器由 5mL一次性注射器、接口和微分离富集柱组成。微柱填充以巯基葡聚糖凝胶来分离富集Pb2 + 离子时 ,5mL样品溶液 (pH =3 30 ) 30s左右注射过柱 ,5mL 2mol/L的HCl溶液以相同的流速注射洗脱 ,铅的平均回收率可以达到 96 95 % ,RSD =3 33% (n =2 2 ) ,预富集因子约为 2 0 0 ,可以实现大体积样品溶液中痕量Pb2 +

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸（Homovanillic acid，HVA）是多巴胺的一种代谢产物，主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤。准确测定人尿中高香草酸的含量，对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义，对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用。目前，测定高香草酸的方法主要有高效液相法，

基于Fe_3O_4的MOFs的制备及用于螺旋藻中多环芳烃的分析

本文利用水热法合成Fe_3O_4纳米粒子,并通过层层自组装的方法合成以Fe_3O_4为核、金属-有机骨架(metalorganic frameworks,MOFs)为壳的多功能核-壳磁性微球Fe_3O_4@HKUST。通过FT-IR、XRD、SEM、TEM等手段对Fe_3O_4@HKUST进行表征,并以该复合材料为MSPE的吸附剂用于螺旋藻中的PAHs的富集。同时本文还优化了吸附剂用量、萃取时间、洗脱剂种类以及洗脱时间,在最佳条件下,方法定量限为0.031-0.49μg/L,回收率为75.4%-97.9%。

在新的人才培养方案模式下高校排课工作的几点思考

在新的全日制普通本科专业人才培养方案模式下,排课的相关工作也应该随之进行相应的改变,以便能排出更加合理、科学、优化及高效的课程表。本文以广西师范大学为例,首先进行新旧人才培养方案的对比,找出排课的异同点,随后对在新的人才培养方案模式下,对排课的相关工作进行阐述。

杂化硅胶基质C_(16)整体柱制备及电色谱性能

采用有机-无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质。实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾。

金属螯合固相萃取整体柱的制备及其性能研究

基于金属螯合物中Cu2+与氨基硫醇类化合物(如半胱氨酸的-SH基团)之间的亲和作用,设计合成了一种金属螯合整体柱,并用作固相萃取吸附剂。实验以亚氨基二乙酸(IDA)三齿配体为中间介质,通过化学修饰法键合在聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(poly(GMA-co-EDMA))整体柱孔表面,再利用配位结合作用螯合Cu2+,合成poly(GMA-co-EDMA-IDA-Cu2+)整体柱。实验以谷胱甘肽为探针测试化合物,考察了该整体柱固定相的萃取性能,并优化了实验条件。在最佳实验条件下,此整体柱对谷胱甘肽的吸附容量为43.15 mg/g,并能有效富集人血浆样品中的氨基硫醇类化合物。

硫醇-烯点击化学法制备C18毛细管电色谱开管柱及其性能研究

基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应,制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18 capillary)。采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合十八烷基硫醇于Vinyl capillary内表面。采用环境扫描电镜对C18 capil-lary进行了形貌表征。考察了缓冲溶液pH值对C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛细管柱(Bare capillary)电渗流的影响。结果表明;在相同实验条件下,C18 capillary的电渗流最小。以3种多环芳烃为模型化合物,评价了C18 capillary的电色谱柱性能;同时考察了模型化合物在C18 capillary上的电色谱保留行为。实验表明,其保留机理是基于典型的反相作用。当C18 capillary用于碱性模型化合物分离时,碱性物质在C18 capillary上的峰形较好,无明显的峰拖尾现象,这可能是由于C18 capillary表面含有极性的S基团能够屏蔽残留硅羟基对碱性化合物的吸附作用。