气相色谱法检测三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量

建立了一种采用气相色谱测定工业三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量的分析方法。在碱性条件下,将样品中三羟甲基丙烷中的丁酸衍生物全部转化为丁酸乙酯。系统考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间和中和pH值对丁酸衍生物含量的影响,确定最佳衍生化条件。通过外标法测定丁酸乙酯的含量。方法评价良好。选取3个厂家的工业三羟甲基丙烷样品进行分析。实验结果表明,3个厂家的三羟甲基丙烷中丁酸衍生物含量在21~813 mg/kg之间。

黏弹性表面活性剂基压裂液的研究与分析

黏弹性表面活性剂基压裂液在回排过程中容易出现破胶不完全的情况,甚至还会存在大量残渣,对贮层产生较大的影响。因此,为了改善新式压裂液的破胶问题,早在20世纪90年代末,就研发出了这种表面活性剂的新式压裂液。这种压裂液没有交联、破胶的过程,其流体参数本身的结构黏度就可以完成对支撑物的高效运输。因为没有交联、破胶,其返排效果也非常好,对地层储层结构的影响也较小。因此,就当前黏弹性表面活性剂基压裂液的研究情况进行分析。

气相色谱内标法测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇

以2,5,8,11-四甲基-6-十二炔-5,8-二醇作为内标物,建立气相色谱测定工业原料中2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇(TMDD)含量的方法。TMDD质量浓度在1.68~9.78 mg/mL范围内具有良好的关系,线性相关系数r=0.999 9。TMDD在80%,100%,120%水平的平均回收率为100.2%~100.5%(n=9)。该方法通过校正因子应用于实际样品的检测,专属性强,灵敏,准确度高,且内标物与TMDD分离效果好,背景干扰少,在优化TMDD工艺中能快速、准确地测定其含量。

脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯的制备及性能

以月桂酸、棕榈酸、硬脂酸等长链脂肪酸对十六十八醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚(10EO24PO、HMA-1021R)进行酯化改性,制备了一类含有不同链长的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯(PPE-12、PPE-16、PPE-18)。通过FT-IR和^(1)H NMR对其结构进行表征,并研究疏水链长对平衡表面张力、动态表面张力、润湿性能以及消泡性能的影响。结果表明成功制备了3种不同链长的脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚脂肪酸酯,且具有较低的临界胶束浓度(3.59×10^(-3)、2.25×10^(-3)、2.16×10^(-3)g/L)。吸附过程在短时间内符合扩散控制模型,对十二烷基磺酸钠和白水具有良好的消泡和抑泡性能,尤其是对白水消泡和抑泡有很好的效果,消泡率达到90%,15min后的抑泡率也达到了90%,在造纸工业抄纸白水消泡领域有良好的应用潜力。

化纤油剂中烷基磺酸盐的分离与分析

采用阴离子交换色谱法成功地将化纤油剂中的仲烷基磺酸盐分离出来,综合应用离子类型鉴定、红外光谱、液质联用仪以及热裂解气质联用仪确定了它们的结构。试验表明,热裂解-气质联用技术可以很好地确定仲烷基磺酸钠的分子结构,仲烷基磺酸钠在油剂样品中的质量分数约为3.1%。

气相色谱法直接测定工业油酸中脂肪酸

建立了气相色谱直接测定工业油酸中未衍生化的6种常见脂肪酸含量的检测方法。样品用四氢呋喃(THF)溶解,通过氢火焰离子化检测器(FID)对目标化合物进行分析,外标法定量。在优化的气相色谱条件下,6种脂肪酸实现了有效分离,6种脂肪酸在5~5000 mg/L范围内定量曲线的相关系数(R2)均大于0.99991,表明线性关系良好,方法检出限(S/N≥3)为0.36~0.58 mg/L,相对标准偏差为3.4%~8.1%,加标回收率在84.7%~110.2%之间。选取4种工业油酸样品进行分析,实验结果表明,样品未经衍生化处理直接进样,本方法在10 min内能够对6种脂肪酸实现基线分离,为工业油酸的品质鉴定提供了一种快速有效的检测方法。