除风益损颗粒质量控制方法研究

目的:采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立除风益损颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法定性鉴别除风益损颗粒中赤芍、牡丹皮、当归、川芎、大黄、防风、女贞子;高效液相色谱法(HPLC)对黄芩中黄芩苷进行含量测定,采用Waters Atlantis d C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。结果:采用薄层色谱法建立了除风益损颗粒中赤芍、牡丹皮、当归、川芎、大黄、防风、女贞子的定性鉴别方法,斑点清晰,阴性无干扰;采用高效液相色谱法建立了除风益损颗粒中黄芩苷含量测定的方法,专属性强,黄芩苷在0.101~1.01μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为100.22%,RSD为0.84%。结论:建立的薄层色谱法鉴别及含量测定方法专属性强、重复性好,可用于除风益损颗粒的质量控制。

忍冬叶化学成分和药理作用研究进展

忍冬是我国常用的中草药,目前常以其花(金银花)及茎(忍冬藤)入药,其叶虽产量大,价格优惠,却被视为其副产品丢弃未被充分利用、造成资源浪费和环境压力。忍冬叶与其花同样具有清热解毒的功效,主要用于治疗温病初起或外感风热、疮痈肿痛、咽喉疼痛、热毒血痢等疾病。近年来的研究发现,忍冬叶中含有有机酸(绿原酸、咖啡酸、肉桂酸等)、黄酮(木犀草素、槲皮素、芹菜素等)、环烯醚萜(马钱子苷、马钱子苷酸、獐牙菜苷等)及其他萜类化合物,具有抗病毒、抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、保肝、利胆等作用,可用于治疗疱疹、人或者动物的上呼吸道疾病、消除体内自由基增加细胞活性抗衰老、肝炎及其肝硬化等多种疾病。本文对国内外有关忍冬叶的化学成分、药理活性及其应用的相关文献进行综述,为忍冬叶的进一步开发利用以及扩大中草药药用资源提供参考和理论依据。

P-HPLC法同时测定不同产地不同采收期墨旱莲中6种成分的含量

目的建立同时测定不同产地、不同采收期墨旱莲药材中咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯6种化学成分的HPLC含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长340 nm;流速0.9 mL·min^(-1);柱温30℃。结果咖啡酸线性范围为0.02008~0.20080μg(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.07%;木犀草苷线性范围为0.04084~0.40840μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)为99.13%;异绿原酸B线性范围为0.08186~0.81860μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.46%;异绿原酸C线性范围为0.07966~0.79660μg(r=0.9995),平均回收率(n=6)为97.84%;木犀草素线性范围为0.08104~0.81040μg(r=1.0000),平均回收率(n=6)为97.89%;蟛蜞菊内酯线性范围为0.40280~4.02800μg(r=0.9992),平均回收率(n=6)为98.18%。不同产地的墨旱莲药材6种成分含量差异较大,江苏宿迁含量最高。结论该方法稳定可靠、准确、重复性好。适合于墨旱莲药材中多种成分的含量测定研究,为墨旱莲药材寻找更佳产地及采收期提供了科学依据。

稳心安神颗粒HPLC指纹图谱的建立及6种成分测定

目的:建立稳心安神颗粒的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并同时测定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用高效液相色谱法,Alphasil VC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.9 mL·min^(-1),检测波长为280 nm,进样量为10μL,柱温为25℃;建立指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)”对10批稳心安神颗粒进行相似度评价,对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、盐酸小檗碱、丹酚酸B、槲皮素、五味子醇甲、丹参酮ⅡA色谱峰进行指认,同时测定6种成分的含量。结果:10批稳心安神颗粒中标定25个共有峰,相似度均在0.950以上。6个成分分别在0.0210~0.2100、0.4168~4.1680、0.4044~4.0440、0.0102~0.1020、0.0426~0.4260、0.0448~0.4480μg进样量范围内线性关系良好,平均回收率为98.61%~100.69%,RSD为0.75%~1.26%。结论:该方法重复性好,可操作性强,可用于控制稳心安神颗粒的质量。

八味通里颗粒的质量标准研究

目的建立院内制剂八味通里颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对八味通里颗粒中炒莱菔子、大黄、槟榔进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对枳壳和枳实中新橙皮苷进行含量测定,使用ACE-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)分析柱,流动相为乙腈(A)-0.25%磷酸溶液(B)=19∶81,检测波长为283 nm,流速为0.9 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果TLC斑点清晰、阴性无干扰专属性强、重现性好;HPLC含量测定方法简便准确,阴性无干扰、专属性强,新橙皮苷分别在0.21~2.10μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.91%(RSD=0.43%)。结论本研究建立的TLC薄层鉴别及HPLC含量测定方法可操作性强、方法简单、专属性好,可有效控制八味通里颗粒的质量。

救必应酸酯类衍生物的合成、鉴定及其体外抗肿瘤活性研究

目的:合成并鉴定救必应酸酯类衍生物,并评价其体外抗肿瘤活性。方法:以救必应酸为原料,通过28位酯化、3β位和23位羟基与酸酐反应合成救必应酸酯类衍生物;采用高分辨质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及理化性质对合成的救必应酸酯类衍生物进行结构鉴定。采用MTT法评价紫杉醇(阳性对照)、救必应酸及救必应酸酯类衍生物对人宫颈癌细胞He La、人恶性黑色素瘤细胞A375、人肺腺癌细胞SPC-A1、人肝癌细胞HepG2的体外抗肿瘤活性[以半数抑制浓度(IC50)为指标]。结果:共合成了6个救必应酸酯类衍生物,分别为救必应酸甲酯(化合物1)、3,23-O-双(乙酰基)救必应酸甲酯(化合物2)、3,23-O-双(丙酰基)救必应酸甲酯(化合物3)、3,23-O-双(丁酰基)救必应酸甲酯(化合物4)、3,23-O-双(邻苯二甲酰基)救必应酸甲酯(化合物5)及3,23-O-双(丁二酰基)救必应酸甲酯(化合物6)。与紫杉醇比较,化合物5和化合物6对HeLa、A375、HepG2、SPC-A1细胞的抗肿瘤活性与其相似,差异无统计学意义(P>0.05),救必应酸及其他化合物的IC50显著减小(P<0.05)。结论:本研究合成了6个救必应酸酯类衍生物,其中化合物5、6具有显著的体外抗肿瘤活性,可为后续研究提供参考。

HPLC法测定熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re的含量

目的建立熊胆救心滴丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法。方法采用DikmaODSC18柱 ,流动相为乙腈 0 0 5 % (φ)磷酸溶液 (V∶V =2 1∶79) ,检测波长为 2 0 3nm。 结果人参皂苷Rg1在 0 3～ 2 4 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为 98 8% ,RSD为1 78%。人参皂苷Re在 0 2～ 1 6 μg内其含量与峰面积呈良好的线性关系 ,平均回收率为10 1 5 % ,RSD为 2 2 9%。结论测定方法准确、重现性好 。

金莲花不同溶剂提取物抗心肌细胞缺氧/复氧损伤的谱-效关系研究

目的:研究金莲花11种不同溶剂提取物抗心肌细胞缺氧/复氧损伤的谱-效关系。方法:利用高效液相色谱-串联质谱法建立金莲花11种不同溶剂提取物的指纹图谱,通过与对照品、文献信息比对,指认共有峰对应的化合物。采用MTT法检测金莲花11种不同溶剂提取物对缺氧/复氧损伤大鼠心肌细胞H9c2存活率的影响,采用酶联免疫吸附测定法检测细胞中丙二醛(MDA)含量、活性氧(ROS)水平和上清液中乳酸脱氢酶(LDH)含量。通过灰色关联度分析法(GRA)和偏最小二乘法(PLS)联合分析共有峰对应成分与抗心肌细胞缺氧/复氧损伤(药效)的谱-效关系。结果:金莲花11种不同溶剂提取物的指纹图谱中有22个共有峰,指认出22个化合物。与缺氧/复氧损伤组比较,缺氧/复氧+S1~S6、S9、S10组细胞的存活率均显著升高,MDA含量、ROS水平、LDH含量均显著降低(P<0.05);缺氧/复氧+S8组细胞的ROS水平、LDH含量均显著降低(P<0.05)。22个化合物与药效的GRA关联度均大于0.8;除峰1、2、7、13、14、21外,其余峰对应化合物与药效的PLS分析回归系数均大于0(即成正相关);贡献排名前9位的共有峰均为峰6>11>4>5>8>9>12>10>15。结论:荭草苷(峰6)、牡荆苷(峰11)、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷(峰4)、荭草素-2″-O-β-D-吡喃木糖苷(峰5)、槲皮素-3-O-吡喃葡萄糖苷(峰8)、牡荆素-2″-O-β-L-半乳糖苷(峰9)、金丝桃苷(峰12)、牡荆素-2″-O-β-D-吡喃木糖苷(峰10)、2″-O-(2″′-甲基丁酰基)-荭草苷(峰15)可能是金莲花抗心肌细胞缺氧/复氧损伤的主要成分。

救必应酸在大鼠体内的口服生物利用度研究

目的:研究救必应酸在大鼠体内药动学和口服生物利用度。方法:建立测定大鼠血浆中救必应酸浓度的RP-HPLC法。考察大鼠经灌胃和尾静脉给予40 mg·kg^(-1)的救必应酸后血药浓度变化。采用3p97软件计算分析药动学参数和口服生物利用度。结果:灌胃组大鼠的Cmax为(0.81±0.22)μg·ml^(-1),Tmax为(45.24±5.13)min,T1/2为(101.47±8.25)min,AUC为(76.3±13.68)μg·min-1·ml^(-1);静脉注射组的T1/2为(73.68±11.02)min,AUC为(1 687.4±29.54)μg·min^(-1)·ml^(-1)。救必应酸口服利用度为4.52%。结论:救必应酸的口服生物利用度较差。

RP-HPLC法同时测定金莲花中3种碳苷黄酮的含量

目的建立金莲花药材中3种碳苷黄酮含量同时测定的方法,以比较不同产地金莲花药材及不同部位中3种成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱:Shim-pack C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈体积分数为0.35%的磷酸溶液(体积比为16∶84),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:345 nm,柱温:25℃。结果荭草苷、牡荆苷、荭草素-2″-O-β-L-半乳糖苷能够达到基线分离;荭草苷在9.94～99.40 mg·L-1、牡荆苷在2.49～24.90 mg·L-1、荭草素2″OβL半乳糖苷在10.64～106.40 mg·L-1内线性关系良好。结论本方法为金莲花药材的综合利用和资源开发提供了参考,有利于控制金莲花药材的质量。

不同提取方法对西洋参中人参皂苷Rb_1含量的影响

为了考察不同提取方法对西洋参中人参皂苷Rb1含量的影响。用HPLC法,对不同的提取方法得到的样品进行含量测定。结果表明:4种提取方法人参皂苷Rb1含量分别为1.36%、0.87%、1.42%、1.43%。经过实验确定,以乙醚脱脂甲醇超声提取,提取率高、杂质较少、重现性好,是最理想的提取方法。

杨梅素抗类风湿性关节炎作用研究

目的探讨杨梅素的抗类风湿关节炎作用。方法通过对四种动物模型进行研究,考察杨梅素的抗类风湿性关节炎的作用。结果杨梅素大剂量组对四种大鼠模型具有一定的抑制作用。结论本研究证明杨梅素具有祛风除湿、温经止痛、活血通络功效,为杨梅素的开发利用提供了翔实的实验依据。

熊胆救心滴丸的成型工艺研究

目的 :确立熊胆救心滴丸的最佳成型工艺。方法 :采用正交实验法 ,从药物与基质 (聚乙二醇 6 0 0 0 )的比例、冷凝液(液体石蜡 )的温度、药液的温度、滴速等方面进行选择。结果 :药物与基质的比例为 1∶ 5 ,冷却温度 12～ 13℃ ,药液温度为85℃ ,滴速为 6 0滴 / min时熊胆救心滴丸质量最好。结论 :证明此工艺是可行的 ,适合产业化大生产。

HPLC法同时测定三七花盘中人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的含量

目的：建立HPLC法同时测定三七花盘中人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3的含量。方法采用ACE 5 C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-0.05%磷酸溶液（32∶68）；流速：1.0mL/min；检测波长：203nm；柱温：25℃。结果人参皂苷Rb1和人参皂苷Rb3分别在10.25～143.50mg/L（r=0.9993， n=7）和10.94～153.16mg/L（r=0.9997，n=7）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=6）分别为98.78%和98.17%。结论本测定方法简便、快速、准确，为三七花盘的综合开发利用提供了参考，有利于控制三七花盘的质量。

短瓣金莲花研究进展

本文通过对国内外相关文献进行整理与分析,综述了短瓣金莲花的化学成分和药理作用的研究进展。短瓣金莲花主要含有黄酮、苯乙素,还含有少量的有机酸及酯类等化学成分。药理活性研究发现,短瓣金莲花其所含的化学成分具有抗炎镇痛、抑菌、增强免疫等药理活性。本文对短瓣金莲的化学成分和药理活性进行综述,这将有利于综合开发利用天然药物资源,拓宽短瓣金莲在开发植物药方面新的发展前景,也为短瓣金莲有效的应用于临床提供科学的依据。

抑制脂肪酶活性成分研究进展

世界卫生组织在1997年宣布肥胖是一种慢性疾病[1],肥胖可导致心血管疾病、糖尿病、高血压、高血脂,且与多种慢性疾病的产生密切相关[2],因此寻找治疗肥胖的药物已成为医学界研究的热点.脂肪酶在人类的健康和疾病中发挥着重要作用,除在人体消化、运输和加工食用脂类中发挥作用外还参与水解各种脂质底物以调节膜完整性.

金莲花多苷片中四种黄酮类化合物的含量测定

目的测定金莲花多苷片中四种黄酮类成分的含量。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,在360nm波长处,同时测定金莲花中四种黄酮类成分的含量。结果荭草素-2"-O-β-L-半乳糖苷、荭草苷、牡荆苷及槲皮素进样量分别在0.1976~1.9760μg、0.1010~1.0100μg、0.0604~0.6040μg、0.0608~0.6080μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.17%、98.09%、99.15%、98.54%,RSD分别为1.05%、0.90%、0.54%。0.73%。结论本方法简单准确,重复性良好,适用于金莲花多苷片的含量测定。

不同前处理方法测定林蛙牛骨胶囊中钙含量实验对比研究

目的建立保健食品林蛙牛骨胶囊中钙的含量测定方法。方法样品采用湿法消解、微波消解法、压力罐消解及干法灰化处理样品,以火焰原子吸收光谱法对林蛙牛骨胶囊中钙的含量进行对比研究,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果湿法消解、微波消解法、压力罐消解测定林蛙牛骨胶囊中钙平均回收率分别为99.16%、98.90%、97.83%。结论采用微波消解法进行前处理更简便、更快捷,测得样品中钙的含量也相对较高,更适用于林蛙牛骨胶囊中钙含量的测定。