农产品营养活性成分检测技术的研究进展

营养活性成分存在于多种农产品中,开展营养活性成分研究目的是农产品高值化利用,挖掘其在农业、环境、食品、医药以及生命科学等领域的潜在应用价值。本文总结了营养活性成分的种类和作用,介绍了营养活性成分检测中常用的提取和净化技术,对近年来营养活性成分检测技术及其应用进行了综述,并对当前领域存在的问题和未来的发展方向进行了总结。

植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg/kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88. 2%—107. 6%,相对标准偏差为1. 2%—8. 2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。

田间施用灭幼脲在桃中的残留安全性评估

以灭幼脲为供试农药,运用液相色谱串联质谱法测定了田间施用后桃果实中的灭幼脲残留动态,评估了其残留膳食安全风险,为灭幼脲安全施用提供技术支持。试验结果表明:采用液相色谱串联质谱方法检测桃果实中灭幼脲残留,添加回收率在101.2%—116.1%,变异系数为4.8%—8.7%,最低检出限均为0.01 mg/kg。施用剂量为0.375 g/L时,灭幼脲在桃果实中残留降解符合一级动力学模式,施药10 d后,其消失率大于90%,降解半衰期为3.1 d。在0.25 g/L和0.375 g/L剂量下,两次施药,第7、10、21天残留量不超过0.883 mg/kg。经过残留安全评价,不同人群单独摄入桃的膳食风险熵值均低于ADI的15%,不会对消费者产生明显的安全风险。桃生产中灭幼脲的安全使用指标为:有效成分用量不高于0.25 g/L,施药次数不超过2次,收获前安全间隔期为7 d,最大残留限量值为2.0 mg/kg。

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。

液相色谱串联质谱法检测双孢蘑菇培养料中四环素类药物残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立双孢蘑菇(Agaricus bisporus)培养料中四环素、二甲胺四环素、土霉素、甲烯土霉素、脱氧土霉素、金霉素、去甲基金霉素7种四环素类药物残留的定量分析方法。双孢蘑菇培养料以等体积Na2EDTA McIlvaine缓冲溶液(pH 4.0)和甲醇的混合液涡动,超声提取(35KHz,5min)。以HLB固相萃取柱进行净化富集,LC-MS/MS检测,结果表明:在5.0~200.0μg/L的线性范围内,7种四环素类药物的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为5.0μg/kg;在5.0、20.0、100.0μg/kg三个添加水平下,培养料基质中7种四环素类药物的回收率为80.3%~92.5%,相对标准偏差为1.6%~8.0%。该方法可以同时满足双孢蘑菇培养料中7种四环素类药物残留检测的需要。

绿叶蔬菜中烯啶虫胺、氟啶虫胺腈残留的LC-MS∕MS检测方法研究

在菠菜、普通白菜和叶用莴苣3种基质中添加不同水平的烯啶虫胺和氟啶虫胺腈,样品经乙腈涡旋提取,用无水MgSO4、GCB、PSA和C18分散固相萃取净化后,采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS∕MS)检测。结果表明:在5—200μg∕L范围内,烯啶虫胺和氟啶虫胺腈的峰面积与其质量浓度呈良好线性关系,方法检出限为5μg∕kg;在10μg∕kg、50μg∕kg和100μg∕kg三个添加水平下,烯啶虫胺和氟啶虫胺腈回收率为92.6%—105.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%—6.8%。该方法可以满足绿叶蔬菜中烯啶虫胺和氟啶虫胺腈残留检测的需要。

沸石粉中重金属及以沸石粉为载体维生素预混合饲料含量实验室间比对结果评价

全国共26家省市饲料检测机构、第三方检测机构以及饲料生产企业检验化验室参加了沸石粉中重金属及以沸石粉为载体的维生素预混合饲料中维生素检测实验室间比对。通过采用四分位稳健统计法处理各实验室的检测数据,同时通过上交原始记录分析了各实验室质量管理体系运行中存在的问题,检测方法及前处理选择、质控环节的问题是较为突出的问题。针对此次实验室间比对存在的问题提出了改进的方法。

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹哪啶的研究

研究了以8-羟基喹哪啶、过氧化氢为主要原料，通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹哪啶的工艺条件.8-羟基喹哪啶、过氧化氢和质量分数为30％的盐酸投料物质的量比为1：1．05：16．7，在10～15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹哪啶和盐酸的混合物中反应2h，抽滤分离出5-氯-8-羟基喹哪啶盐酸盐，用质量分数30％盐酸萃取，用质量分数为28％的氨水中和至PH=6．7得到5-氯-8-羟基喹哪啶，质量分数大于99％，收率为74．7％。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹哪啶收率的影响。

新疆喀什地区农业质检机构检测能力提升培训需求分析及提升建议

为确保新疆喀什地区农产品质量安全,上海市农业科学院对当地农业质检机构开展了农产品检测体系能力提升培训。通过培训需求的问卷调查发现,缺少工作经费、缺乏专业人才、不适应检测手段转变、人员对检测工作的投入时间少是制约当地农业质检机构检测能力提升的主要原因。因此,应通过政府重视、优化培训方案、鼓励发达地区进行技术援助、转变认识等措施,来提升新疆喀什地区农业质检机构检测能力。

谷粒湿热处理对薏仁米淀粉形态、结构与热特性的影响

为了研究薏仁米除淀粉外的其他营养组分对水和热的屏障作用,对3种薏仁米(大粒薏仁米(big Coix seed,BCS)、小粒薏仁米(small Coix seed,SCS)和半透明薏仁米(translucent Coix seed,TCS))进行湿热处理,分离提取得到薏仁米谷粒湿热处理(heat-moisture treatment,HMT)淀粉,运用扫描电子显微镜、普通光学显微镜、激光粒度仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪等对HMT淀粉进行测定,比较处理前后淀粉的差异,探究HMT对淀粉形态、大小、结构、热特性的影响。结果表明,HMT使得淀粉颗粒表面破损、气孔增大、偏光十字减弱,淀粉双螺旋结构、结晶区和无定形区被破坏,淀粉与淀粉分子、蛋白质、脂类等的作用加强,淀粉分子有不同程度的重排。这些变化使得淀粉凝胶温度升高,晶体内异质性减弱,解螺旋所需能量下降,其中BCS淀粉的变化较小,直链淀粉含量高的TCS淀粉受HMT影响最大。因此,应依据HMT前后不同淀粉的变化在加工过程中进行合理的应用。

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中23种β-受体激动剂残留的分析方法。方法样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子固相萃取柱富集净化,5%氨水甲醇洗脱,浓缩。采用Aglient EC C18(100 mm×3.0 mm,2.7μm)为色谱柱,乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)对β-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在10 min内完成23种兴奋剂的有效分离。在猪尿液、牛尿液、羊尿液中0.2、0.4和2μg/L添加水平下,23种β-受体激动剂的平均回收率为65.7%~112.6%,相对标准偏差≤16.5%(n=6),方法定量限为0.2μg/L,检出限为0.1μg/L。结论该方法高效、准确,适合测定动物尿液中23种β-受体激动剂药物残留,并为相关标准制修订提供参考。

不同因素对糙皮侧耳子实体和培养料中多菌灵残留富集及消解规律影响

采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）和液相二级质谱（LC/MS/MS）方法测定多菌灵在添加浓度范围分别为0.025-1mg/kg和0.05-10mg/kg时在糙皮侧耳（Pleurotus ostreatus）子实体和培养料中的残留量,结果表明：多菌灵在子实体和培养料中的平均添加回收率分别为93%-99%、93%-101%,相对标准偏差（RSD）均为3%-6%。在0.1%、0.3%多菌灵有效成分用量下拌料施用后,糙皮侧耳第一和第五潮菇（菇柄、菇盖和全菇）中多菌灵残留量分别为0.089-0.077、0.533-0.485mg/kg,低于欧盟关于多菌灵在新鲜菇类中的最大残留限量标准。多菌灵在子实体各个部位的富集能力由强到弱为菇脚〉菇柄〉全菇〉菇盖。培养料中多菌灵的消解符合一级动力学模型,菌袋部位、菌丝和灭菌对培养料中多菌灵消解均有影响：菌袋上部（距离栽培袋底部22cm处）的培养料中的多菌灵消解快,半衰期33d短于中部（距离栽培袋底部11cm处）的36.47d和下部的63d;培养料中菌丝生长有利于多菌灵消解,高压灭菌（0.1 Mpa压力下,121℃灭菌2h）可以有效地促进农药消解。灭菌后降解率达91.8%和85.9%,未灭菌时培养料中多菌灵含量基本稳定。

响应面优化超高效液相色谱-串联质谱法同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定有机肥中14种磺胺类抗生素的方法。在明确最佳提取溶剂条件为乙腈与乙酸体积比为80∶20的基础上,采用BoxBehnken Design方法设计实验,对前处理中缓冲液体积、缓冲液pH和振荡时间3个参数进行响应面优化。结果表明,在提取液中加入6.15 mL的乙二胺四乙酸二钠(Na_(2)EDTA)-Mcllvaline缓冲液(pH 3.0),振荡时间为20 min时,14种抗生素的平均提取回收率达到69.31%~76.39%。对优化后的前处理方法进行验证,相对标准偏差(RSD)小于3.04%,表明该方法重现性较好。