载钯硅藻土复合材料吸/放氢循环性能和抗粉化性能研究

采用乙酰丙酮钯为前驱体通过浸渍-热分解法制备了钯含量为45.3%的载钯硅藻土(Pd/K)复合材料,并通过冷/热循环、PCT,XRD及SEM对其进行吸/放氢循环性能和抗粉化性能分析。循环性能分析表明:40℃时Pd/K材料在30 s内已基本吸氢饱和,最大吸氢量为0.689%(质量分数)。初始250～380μm的Pd/K复合材料在2000次40℃吸氢/180℃放氢的吸放氢循环过程中,吸氢平衡压、吸氢量及吸氢速率均没有明显的衰减;但是,2000次循环后,复合材料150μm以下的样品占17.6%。物相和微观形貌分析表明:Pd/K复合材料由Pd和SiO2组成;复合材料的表面钯含量较高,经过热处理,其表面钯长大,形成钯膜,但该钯膜存在较多裂纹,致使其在吸/放氢过程中容易从复合材料颗粒表面脱落;Pd/K复合材料粉化主要是由其表面富钯层的脱落引起的。

热处理温度对Pd/K复合材料微观形貌和储氢性能的影响

采用XRD,SEM,P-C T等方法研究了热处理温度(873~1473 K)对含Pd 45.3%(质量分数)的载钯硅藻土(Pd/K)复合材料微观形貌和储氢性能的影响。结构及微观形貌分析表明:Pd/K复合材料由Pd和SiO2两相组成,且相组成不随热处理温度的升高而变化;1123 K以下温度热处理时,Pd/K复合材料中细小的钯颗粒分布于硅藻土颗粒表面和孔隙内,同时,复合材料具有高的比表面积和孔容。随着热处理温度的升高,钯颗粒聚集长大形成网状膜,导致复合材料比表面积和孔容降低。储氢性能分析表明:1123 K以下低温热处理的Pd/K材料饱和吸氢容量低、压力平台斜率大,升高热处理温度可显著降低其吸氢平台斜率,减小吸放氢压力滞后,增大储氢容量。